[发明专利]一种环磷酰胺的合成方法在审
申请号: | 201910613614.X | 申请日: | 2019-07-09 |
公开(公告)号: | CN110283211A | 公开(公告)日: | 2019-09-27 |
发明(设计)人: | 房忠雪;王羽;陈运;陈俊婷;房志 | 申请(专利权)人: | 盐城师范学院 |
主分类号: | C07F9/6584 | 分类号: | C07F9/6584 |
代理公司: | 六安市新图匠心专利代理事务所(普通合伙) 34139 | 代理人: | 朱小杰 |
地址: | 224007 江苏省盐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷杂环 氧化物 己烯 氧氮 环磷酰胺 收率 氨基 氨基丙醇 三氯氧磷 合成 氯乙基 三乙胺 制备 氯乙胺盐酸盐 合成技术 氯乙酰基 硼氢化钠 浓硫酸 总收率 颠倒 | ||
1.一种环磷酰胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将3-氨基丙醇与三乙胺同时加入到三氯氧磷溶液中,混合制备得到2-氯四氢-2H-1,3,2-氧氮磷杂环己烯-2-氧化物;
S2:将2-氯四氢-2H-1,3,2-氧氮磷杂环己烯-2-氧化物与2-氯乙胺盐酸盐反应得到2-[(2-氯乙基)氨基]四氢-2H-1,3,2-氧氮磷杂环己烯-2-氧化物;
S3:将2-[(2-氯乙基)氨基]四氢-2H-1,3,2-氧氮磷杂环己烯-2-氧化物经酰化反应得3-(2-氯乙酰基)-2-[(2-氯乙基)氨基]四氢-2H-1,3,2-氧氮磷杂环己烯-2-氧化物;
S4:在3-(2-氯乙酰基)-2-[(2-氯乙基)氨基]四氢-2H-1,3,2-氧氮磷杂环己烯-2-氧化物中加入硼氢化钠/浓硫酸,得到环磷酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种环磷酰胺的合成方法,其特征在于,所述S1的反应时间为3-6h,反应温度-15-35℃。
3.根据权利要求1所述的一种环磷酰胺的合成方法,其特征在于,所述S2的反应时间为4-10h,反应温度-20-35℃。
4.根据权利要求1所述的一种环磷酰胺的合成方法,其特征在于,所述S3的反应时间为12-20h,反应温度-25-35℃。
5.根据权利要求1所述的一种环磷酰胺的合成方法,其特征在于,所述S4的反应时间为15-30h,反应温度-20-35℃。
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