[发明专利]利用气质联用法定性三聚氯氰工艺中未知杂质的分析方法有效
| 申请号： | 201910613661.4 | 申请日： | 2019-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN110221014B | 公开（公告）日： | 2021-07-30 |
| 发明（设计）人： | 马亚红;贾荣荣;李会卿;左兰兰 | 申请（专利权）人： | 河北诚信集团有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/08;G01N30/12 |
| 代理公司： | 石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙) 13115 | 代理人： | 李彤晓 |
| 地址： | 051130 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 利用 气质 联用 法定 三聚 工艺 未知 杂质 分析 方法 | ||
1.利用气质联用法定性三聚氯氰工艺中未知杂质的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将副产物杂质通过富集后配制成待测样品溶液；采用减压蒸馏的方式将三聚氯氰蒸馏除去，剩余釜料为富集后的杂质成分；
(2)使用气相色谱-质谱联用仪测试所述待测样品溶液：
所述的气相色谱-质谱联用仪为：Thermo Fisher GC/MS-TRACE 1300气相色谱-质谱联用仪；
气相色谱柱：弱极性柱Rxi-5ms，柱长60m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；
气相参数：进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；柱温箱升温程序：120℃保持5min，15℃/min升至220℃保持10min；柱流量：1.6mL/min；分流比：150/1；载气：氦气；进样体积：0.2μL；
质谱参数：离子源：70eV；GC与MS的接口温度：250℃；溶剂切割时间：8.3min；质核比扫描范围：40～350；
(3)气质联用法定性分析所述待测样品溶液的杂质成分，解析得出杂质的化学结构；
(4)根据步骤(3)确定的杂质结构，将该杂质标准品按照步骤(1)的方式配制成标准品待测液，根据检测结果验证该标准品是否为步骤(3)中解析得出的杂质：
仪器：Thermo Fisher GC/MS-TRACE 1300气相色谱-质谱联用仪；
气相色谱柱：弱极性柱Rxi-5ms，柱长60m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；
气相参数：进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；柱温箱升温程序：120℃保持5min，15℃/min升至220℃保持10min；柱流量：1.6mL/min；分流比：150/1；载气：氦气；进样体积：0.2μL；
质谱参数：离子源：70eV；GC与MS的接口温度：250℃；溶剂切割时间：8.3min；质核比扫描范围：40～350。
2.根据权利要求1所述的利用气质联用法定性三聚氯氰工艺中未知杂质的分析方法，其特征在于，步骤1)中待测样品溶液配制所用的溶剂是丙酮、或乙腈、或甲苯。
3.根据权利要求1所述的利用气质联用法定性三聚氯氰工艺中未知杂质的分析方法，其特征在于，步骤(3)中通过质谱碎片离子信号和谱库检索结果解析未知杂质的化学结构。
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