[发明专利]D;L-体萘普生的合成方法

权利要求书

1.一种D,L-体萘普生的合成方法，其特在在于，包括脱除溴的步骤：以D,L-2-(5-溴-6-甲氧基-萘基)-丙酸钠为原料，水和二氧六环为溶剂，碱性条件下，加入催化剂，氮气保护，在80-90℃下反应，反应完后过滤，滤液再用酸调pH得到最终产物；所述催化剂为四三苯基膦钯或三苯基膦醋酸钯或以三苯基膦作为配体的氯化钯中的一种。

2.根据权利要求1所述D,L-体萘普生的合成方法，其特征在于，反应式为：

3.根据权利要求1或2所述D,L-体萘普生的合成方法，其特征在于：所述催化剂的加入量为D,L-2-(5-溴-6-甲氧基-萘基)-丙酸钠的质量的0.01％-0.1％。

4.根据权利要求3所述D,L-体萘普生的合成方法，其特征在于：加入的碱性物质为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、磷酸钾、醋酸钾、氢氧化钾中的一种，碱性物质与D,L-2-(5-溴-6-甲氧基-萘基)-丙酸钠的摩尔为0.7-2.5。

5.根据权利要求4所述D,L-体萘普生的合成方法，其特征在于：所述酸为盐酸、硫酸中的一种，用酸调节pH3-4。

6.根据权利要求5所述D,L-体萘普生的合成方法，其特征在于：按照以下反应步骤制备：

(1)以β-萘酚为起始原料，在酸性条件下与甲醇进行醚化反应得到β-萘甲醚；

(2)β-萘甲醚与丙酰氯反应得到6-甲氧基-2-丙酰萘；

(3)6-甲氧基-2-丙酰萘与苯基三甲基三溴化铵、三甲基氯硅烷，甲苯为溶剂进行反应，反应完后分层，水层弃去，得到甲苯溶液；

(4)在上步甲苯溶液中加入新戊二醇、对甲苯磺酸、氯化锌回流反应，反应完后水洗，分层，上层甲苯溶液备用；

(5)将步骤(4)得到的甲苯溶液蒸馏，加入氢氧化钠溶液进行水解反应，得到水解水溶液；

(6)直接在水解水溶液中补加二氧六环溶剂，进行脱除溴的步骤，得到最终产物。

7.一种D,L-体萘普生的合成方法，其特在在于：步骤(1)的具体操作为：在反应容器中投入甲醇、β-萘酚，搅拌下，滴加浓硫酸，升温回流反应，反应完后分层，上层液转入到水中，用氢氧化钠调pH值11-13，搅拌析晶，降温后过滤，得β-萘甲醚产品；

步骤(2)的具体操作为:在反应容器中加入二氯乙烷、硝基甲烷，搅拌下加入β-萘甲醚、三氯化铝，搅拌降温至0-5℃，滴加丙酰氯保温反应1-2小时，然后升至室温反应至反应完全，加冰水搅拌，分层，有机相加入水洗，分层，再用氢氧化钠溶液洗涤，分层，有机层蒸出溶剂，加入甲醇结晶，过滤得6-甲氧基-2-丙酰萘。

8.根据权利要求7所述D,L-体萘普生的合成方法，其特在在于，步骤(3)的具体操作为：在反应容器中加入甲苯、三甲基氯硅烷，搅拌，加入PTT(苯基三甲基三溴化铵)，加入6-甲氧基-2-丙酰萘，控温15-20℃反应，反应完后水洗分层，得甲苯溶液。

9.根据权利要求8所述D,L-体萘普生的合成方法，其特在在于，步骤(4)的具体操作为：在上述甲苯溶液中加入新戊二醇、对甲苯磺酸，回流分水，加入氧化锌，回流反应，反应完毕，水洗，上层甲苯溶液待用。

10.根据权利要求9所述D,L-体萘普生的合成方法，其特在在于：步骤(5)中水解反应完后，用酸调pH至中性，分层，水层用甲苯提取，分层，水层中加入活性炭脱色，过滤得到水解水溶液。