[发明专利]过氧化氢水溶液的制造方法

说明书

本发明提供一种过氧化氢的高效率的制造方法。其解決手段为一种制造方法，其是作为反应介质循环使用包含蒽醌类的工作溶液且包括氢化工序、氧化工序和提取工序的过氧化氢的制造方法，包括：利用沸石膜对从提取工序得到的提取过氧化氢后工作溶液进行处理的工序。

技术领域

本发明涉及利用蒽醌法的过氧化氢的制造方法。

背景技术

工业上通过蒽醌的自动氧化法制造过氧化氢。作为反应介质的蒽醌经氢化变成蒽氢醌(氢化工序)，蒽氢醌经氧化变回蒽醌(氧化工序)。在蒽氢醌发生氧化时，同时生成过氧化氢，利用水进行提取(提取工序)。一般而言，将蒽醌溶解于有机溶剂中来使用，将该溶液称作工作溶液。工业的过氧化氢制造法中，工作溶液在上述工序中被循环使用。

在上述制造法中，经过提取工序后的工作溶液经常成为包含用于提取过氧化氢的水的状态。包含水的状态的工作溶液再次被带入氢化工序中时，可能会发生用于氢化的催化剂的活性因水而降低的问题。于是，作为除去工作溶液中的水分的方法，提出了专利文献1～3中公开的利用真空脱水或凝聚器的方法。

另一方面，近年来，作为对于包含水的有机化合物的脱水法，提出了专利文献4～8中公开的使用沸石膜的方法。这些方法是通过利用浸透气化使水分子通过沸石膜的细孔从而分离有机化合物与水的方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2003－2620

专利文献2：CN1334235A

专利文献3：CN104370331A

专利文献4：日本特开平9－131516

专利文献5：WO2007/119286

专利文献6：日本特开2016－107201

专利文献7：日本特开2014－240072

专利文献8：日本特开2017－18848

发明内容

发明要解决的技术问题

如上所述，一般在利用蒽醌法制造过氧化氢时，在工作溶液中的水分过剩的情况下，发生氢化工序中催化剂的活性降低的问题。然而，现有的水分除去方法中，脱水需要时间，无法高效率地制造过氧化氢，还存在需要过大的能量、设备成本昂贵、由于真空脱水或凝聚器的不锈钢成分蓄积在过氧化氢制造装置内从而有可能引起过氧化氢的分解等问题。此外，由本发明的发明人阐明，在工作溶液中的水分反而过少的情况下，也会观察到氢化反应的下降。换言之，可以认为工作溶液中的水分宜为水的饱和溶解度附近。来自提取工序的工作溶液(WS)有时包含大量的水等，水分值可能会发生变动，希望将其调整为适当的水分值。

因此，本发明的目的为以下的至少1者。

(1)提供高效率地除去工作溶液中的水分的方法。

(2)提供将工作溶液的水分值控制为适宜的值的方法。

(3)提供高效率的过氧化氢的制造方法。

(4)提供抑制氢化催化剂的活性降低的方法。

(5)提供过氧化氢分解的担忧少的安全的过氧化氢制造方法。用于解决技术问题的技术方案

本发明的发明人为了解决上述技术问题反复深入研究，结果发现，通过利用沸石膜对从提取工序以含水状态流出的工作溶液进行处理，能够从工作溶液高效率地分离水。

本发明的一个侧面如下。

[1]一种制造方法，其是循环使用包含作为反应介质的蒽醌类的工作溶液且包括氢化工序、氧化工序和提取工序的过氧化氢的制造方法，包括：