[发明专利]一种乙酰丙酮铝的制备方法

说明书

本发明公开了一种乙酰丙酮铝的制备方法。这种乙酰丙酮铝的制备方法，包括以下步骤：1)在反应器中，将铝粉与C1～C3的低级脂肪醇混合，加入有机酸调节pH至2～4.5；2)加入乙酰丙酮进行反应，然后加入碱液调节pH至6～7；3)过滤步骤2)的产物，将滤渣进行洗涤，干燥，得到乙酰丙酮铝。本发明制备乙酰丙酮铝的方法不采用水作为溶剂，减少了废水的产生，加入少量有机酸作为pH值调节剂，促进了反应进行，提高了原料乙酰丙酮的利用率，溶剂可以循环利用，节省了成本。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种乙酰丙酮铝的制备方法。

背景技术

乙酰丙酮铝是一种具有很好的耐水性和亲油性的单斜系晶体，主要用做环氧树脂的硬化促进剂，亚克力树脂的交联剂和烯烃聚合作烯烃聚合、环氧树脂、酸酐固化、硅烷聚合的催化剂。乙酰丙酮铝在白墨、透明墨等油墨中明显提高附着力，且不会引起颜色变深。

目前工业上生产乙酰丙酮铝的方法是以氯化铝为铝源，将其溶入大量水中，然后加入乙酰丙酮，采用氢氧化钠调节pH值后反应得到乙酰丙酮铝。此方法过程中会产生大量的工业废水，随着国家环保政策的日趋严格，这种方法目前逐渐受到限制。因此探索乙酰丙酮铝新的制备方法已有不少报道。

现有技术中，CN101486632A描述的方法是水作为溶剂，以质子酸(盐酸、硫酸和磷酸)作为催化剂，反应过程中有氢气生成。氢气作为爆炸极限低的气体，这种方法不利于安全生产。质子酸引入额外的杂质，比如盐酸引入了氯离子，硫酸引入了硫酸根，磷酸引入了磷酸根。这些无机阴离子导致得到的产品乙酰丙酮铝需要进一步提纯，如需采用醇和苯等有机溶剂进行重结晶。CN1903817A描述的方法采用异丙醇和丙酮为溶剂，采用铝粉和乙酰丙酮合成，缺点是有机溶剂消耗大，反应缓慢，乙酰丙酮的用量过大(铝粉：乙酰丙酮＝1:12)。宫红等(无溶剂固相研磨法合成乙酰丙酮铝[J].化学研究，2006(04):31-34)报道了一种固相研磨法制备乙酰丙酮铝的方法，即固体碱、乙酰丙酮与铝盐直接在研钵中研磨反应，该方法研磨过程中仍需添加大量的碱作为原料且存在乙酰丙酮大量挥发，残留的未反应物导致产物中含有较多无机盐致使产品纯度不高。

发明内容

为了克服现有乙酰丙酮铝制备工艺存在的问题，本发明的目的在于提供一种乙酰丙酮铝的制备方法，该方法使用低级脂肪醇，通过溶剂法制备乙酰丙酮铝。

为了实现上述的目的，本发明所采取的技术方案是：

一种乙酰丙酮铝的制备方法，包括以下步骤：

1)在反应器中，将铝粉与C1～C3的低级脂肪醇混合，加入有机酸调节pH至2～4.5；

2)加入乙酰丙酮进行反应，然后加入碱液调节pH至6～7；

3)过滤步骤2)的产物，将滤渣进行洗涤，干燥，得到乙酰丙酮铝。

优选的，这种乙酰丙酮铝的制备方法中，铝粉和乙酰丙酮的摩尔比为1：(3～6)；进一步优选的，铝粉和乙酰丙酮的摩尔比为1：(3～5)；再进一步优选的，铝粉和乙酰丙酮的摩尔比为1：(4～5)。

优选的，这种乙酰丙酮铝的制备方法步骤1)中，铝粉与C1～C3的低级脂肪醇的用量比为1g：(20～40)mL；进一步优选的，铝粉与C1～C3的低级脂肪醇的用量比为1g：(25～30)mL。

优选的，这种乙酰丙酮铝的制备方法步骤1)中，铝粉的粒径为1μm～10μm；铝粉的纯度99.5％。

这种乙酰丙酮铝的制备方法步骤1)中，加入有机酸调节pH值可以促进铝粉的溶解；优选的，有机酸为甲酸、乙酸中的一种或两种。

优选的，这种乙酰丙酮铝的制备方法步骤1)中，加入有机酸调节pH至3～4。

这种乙酰丙酮铝的制备方法步骤2)中，反应具体是将乙酰丙酮滴加到反应器中，与铝粉进行反应；进一步优选的，乙酰丙酮滴加的速度为每秒1～2滴。