[发明专利]一种稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料及其制备方法

权利要求书

1.一种稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料，其特征在于，该共晶材料的化学式为Re_4xBi_4(1-x)Ge₃O₁₂/GeO₂，其中x的范围为0.003-0.07，Re为Nd、Yb、Tm、Ho、Er、Pr、Dy或Sm稀土离子的一种或多种，其中制备共晶材料的原料中Bi₂O₃与GeO₂的摩比为1: 4，稀土金属氧化物中稀土离子Re与Bi离子的摩尔比为0.003-0.07:1。

2.一种如权利要求1所述的稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1) 称取Bi₂O₃、GeO₂和稀土金属氧化物粉末，其中Bi₂O₃与GeO₂的摩比为1: 4，稀土金属氧化物中稀土离子Re与Bi离子的摩尔比为0.003-0.07:1，并充分研磨使原料混合均匀；

(2) 将研磨好的原料压制成棒状，经过高温烧结成型，得到多晶原料；

(3) 将上述多晶原料置于微下拉炉的坩埚（4）中，再将硅酸盐(BSO)籽晶（8）固定于籽晶杆（9）上，再盖上坩埚盖；

(4) 装炉完成后，进行升温，观察坩埚口是否有熔料流出，待有熔料流出后恒温3-8min，使坩埚内原料全部熔化；

(5) 缓慢增加籽晶杆（9）拉速使熔料结晶，待生长稳定之后保持拉速恒定；

(6) 待熔料全部拉出后，进行降温，待温度降至室温后，晶体生长完毕，得到稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料。

3.根据权利要求2所述的一种稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的稀土离子Re与Bi离子的摩尔比具体为：Nd:Bi=0.003-0.01:1、Yb:Bi=0.005-0.01:1、Tm:Bi=0.02:1、Ho:Bi=0.005:1、Er:Bi=0.03-0.07:1、 Pr:Bi=0.006:1、Dy:Bi=0.03:1或Sm:Bi=0.03-0.05:1。

4.根据权利要求2所述的一种稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述研磨的时间为40-60 min。

5.根据权利要求2所述的一种稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述压制的压强为15-25 MPa，时间为5-10 min；所述高温烧结的温度为750-800℃，时间为12-24 h。

6.根据权利要求2或5所述的一种稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述压制原料压制是将原料装入直径为5mm的塑料气球内，然后用液压机压制成棒状。

7.根据权利要求2所述的一种稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述坩埚（4）为微孔直径为2mm/1mm的Pt坩埚。

8.根据权利要求2所述的一种稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中籽晶杆（9）的初始拉速为0.5mm/min，晶体生长稳定之后籽晶杆（9）的恒定拉速为5mm/min。

9.根据权利要求2所述的一种稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述降温的时间为2-5 h。

10.根据权利要求2所述的一种稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料的制备方法，其特征在于，步骤(1) 中Bi₂O₃、GeO₂和掺杂的稀土氧化物的纯度为5N。