[发明专利]一种贵金属颗粒/二氧化硅壁材相变微胶囊复合材料的制备方法以及应用有效
申请号: | 201910615153.X | 申请日: | 2019-07-09 |
公开(公告)号: | CN110240891B | 公开(公告)日: | 2021-04-27 |
发明(设计)人: | 喻学锋;高超阳;白力诚;李金堆 | 申请(专利权)人: | 武汉中科先进技术研究院有限公司 |
主分类号: | C09K5/06 | 分类号: | C09K5/06;B01J31/02;B01J35/00;B01J35/02 |
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地址: | 430000 湖北省武汉市武汉经济*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 贵金属 颗粒 二氧化硅 相变 微胶囊 复合材料 制备 方法 以及 应用 | ||
1.一种贵金属颗粒/二氧化硅壁材相变微胶囊复合材料的制备方法,其特征在于:所述贵金属颗粒吸附在所述微胶囊复合材料表面,微胶囊的壁材为二氧化硅,芯材为石蜡、正十七烷、正二十烷或正二十二烷中的一种有机相变材料,贵金属颗粒为铂、钯、银、金、铑或钌中的一种,包括如下步骤:
1)相变微胶囊的制备:
将有机相变材料与硅源充分混合,加入含有乳化剂的甲酰胺溶液中充分乳化,反应温度为40℃~60℃,转速为300~500rpm/min;待乳化完全,缓慢滴入盐酸,反应3~5h后停止搅拌,继续陈化20~24h后分别用去离子水和无水乙醇洗涤,干燥得到相变微胶囊粉末;
2)贵金属颗粒的制备:
称取保护剂,加入还原剂1,超声均匀分散,制得保护剂溶液;称取金属盐固体,加入还原剂2,超声均匀分散,制得金属盐溶液;将保护剂溶液在120~190℃加热20~30min后,迅速加入金属盐溶液,溶液颜色逐渐由棕黄色变为棕黑色,停止反应,自然冷却至室温;加入丙酮沉淀,离心清洗后分散在水中作为金属颗粒溶液备用;其中,还原剂1和还原剂2为硼氢化钠、柠檬酸钠、乙二醇中的一种;
3)贵金属颗粒/相变微胶囊材料的制备
称取步骤1)中得到的相变微胶囊,加入乙醇、去离子水,搅拌5~10min,加入步骤2)中制备的金属颗粒溶液,室温下搅拌30~60min,得到贵金属颗粒/相变微胶囊材料并用去离子水清洗室温下干燥。
2.根据权利要求1所述的贵金属颗粒/二氧化硅壁材相变微胶囊复合材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中的乳化剂为十二烷基磺酸钠、Tween60或Span80中的一种,硅源为硅酸钠、硅酸钾、正硅酸四乙酯或甲基三甲氧基硅烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的贵金属颗粒/二氧化硅壁材相变微胶囊复合材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中有机相变材料、硅源、乳化剂、甲酰胺和盐酸的比例为(1~4)g:(1~4)g:(0.5~1.5)g:(50~100)ml:(20~80)ml,盐酸浓度为2mol/L。
4.根据权利要求1所述的贵金属颗粒/二氧化硅壁材相变微胶囊复合材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中制备的二氧化硅包覆的相变微胶囊的平均粒径为2~7μm。
5.根据权利要求1所述的贵金属颗粒/二氧化硅壁材相变微胶囊复合材料的制备方法,其特征在于:步骤2)中的保护剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或柠檬酸的一种,贵金属盐为四氯钯酸钠、次氯铂酸钾,硝酸银、氯金酸或三氯化钌的一种。
6.根据权利要求1所述的贵金属颗粒/二氧化硅壁材相变微胶囊复合材料的制备方法,其特征在于:步骤2)中保护剂:还原剂1:贵金属盐:还原剂2的比例为:(50~200)mg:(2~5)ml:(5~200)mg:(2~5)ml。
7.根据权利要求1所述的贵金属颗粒/二氧化硅壁材相变微胶囊复合材料的制备方法,其特征在于:步骤2)中制得的纳米金属颗粒的平均粒径为1.5~5nm。
8.根据权利要求1所述的贵金属颗粒/二氧化硅壁材相变微胶囊复合材料的制备方法,其特征在于:步骤3)中相变微胶囊:乙醇:去离子水:金属颗粒溶液的比例为(100~300)mg:(2~5)ml:(10~15)ml:(100~500)μl,所述的金属颗粒溶液的浓度为0.05~0.1mol/L。
9.根据权利要求1所述的贵金属颗粒/二氧化硅壁材相变微胶囊复合材料,其特征在于:相变微胶囊自身储放热调节微环境温度,提高复合材料中金属颗粒活性催化有机反应。
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