[发明专利]一种药物中残留氯丙烯化合物的检测方法有效
| 申请号： | 201910616339.7 | 申请日： | 2019-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN110208433B | 公开（公告）日： | 2023-01-06 |
| 发明（设计）人： | 许永翔;景晓宁 | 申请（专利权）人： | 南京卡文迪许生物工程技术有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
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| 地址： | 210033 江苏省南京*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 药物 残留 丙烯 化合物 检测 方法 | ||
本发明公开了一种药物中残留氯丙烯化合物的检测方法，所述的检测方法采用顶空气相色谱法，药物的稀释剂为N‑甲基吡咯烷酮。采用该检测方法可以有效地检测药物例如奥硝唑、或左奥硝唑中可能存在氯丙烯化合物的残留情况。
技术领域
本发明属于药物分析技术领域，更具体地说，涉及一种药物中残留氯丙烯化合物的检测方法。
背景技术
左奥硝唑，化学名为：S-(-) - (3-氯-2-羟基丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑，化合物结构为：
目前，在国内以左奥硝唑为活性成分上市销售的制剂仅有左奥硝唑氯化钠注射液，该药属硝基咪唑衍生物类抗厌氧菌药，为奥硝唑的左旋体。临床试验结果表明，左奥硝唑氯化钠注射液与奥硝唑氯化钠注射液相比，在减少头晕、嗜睡不良反应发生率方面，具有临床统计学意义。
1,3-二氯丙烯、2,3-二氯丙烯、1,2,3-三氯丙烯为合成左奥硝唑的起始原料S-环氧氯丙烷中的工艺杂质，含有卤代烯烃警示结构，可能成为引发癌症的诱因， ICH M7分类分别为1类、2类、2类基因毒性杂质，因此，能够检测其中残留氯丙烯类化合物的方法对于控制药品质量及临床用药的安全性是非常重要的。
S-（-）环氧氯丙烷与R-（+）环氧氯丙烷是基础化工原料，广泛应用于药物原料制备合成中。其作为潜在的代谢调节剂，用以合成脂肪酸氧化抑制剂；用于Macquarimicins 的全合成和大环内酯 RK-397 的全合成；用于对映选择性合成羟基异噁唑烷和 (+)-顺式-sylvaticin（一种有潜力的抗肿瘤剂）的手性结构单元；药物例如抗感染类药物（左奥硝唑、奥硝唑）、前体4-氯-3-羟基丁酸酯（阿伐他汀）、
发明内容
本发明提供了一种药物中残留氯丙烯类化合物的检测方法，所述的检测方法采用顶空气相色谱法，药物的稀释剂为N-甲基吡咯烷酮。该检测方法可以客观、全面、准确的评价左奥硝唑的质量，对控制左奥硝唑氯化钠注射剂活性成分左奥硝唑的质量和临床用药安全性具有非凡意义。
本发明提供了一种药物中残留氯丙烯化合物的检测方法，所述的检测方法采用顶空气相色谱法，药物的稀释剂为N-甲基吡咯烷酮。
本发明提供了一种药物中残留氯丙烯化合物的检测方法，所述的检测方法采用顶空气相色谱法，并按照如下检测条件和操作进行检测：
检测条件包括：
以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管，优选地，DB-624毛细管柱（60m×0.530mm×3.00μm）
载体：高纯氮气
载气流速：3ml/min~5ml/min，优选地，每分钟3.5ml
检测器：电子捕获检测器（ECD）
检测器温度：250℃~300℃，优选地，280℃
进样针温度：130℃~150℃，优选地，140℃
进样口温度：200℃~250℃，优选地，220℃
进样体积：1.0ml~2.0ml，优选地，1.0ml
顶空条件：顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟；
柱温：起始温度为40℃，维持0分钟，然后以每分钟3℃的速率升温至100℃，维持2分钟，再以每分钟12℃的速率升温至200℃，维持13分钟；
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