[发明专利]一种超重力流化喷渍法制备的Mn-Fe-Cu/γ-Al2O3催化剂及其应用在审

专利信息
申请号: 201910616351.8 申请日: 2019-07-09
公开(公告)号: CN110302796A 公开(公告)日: 2019-10-08
发明(设计)人: 焦纬洲;邵圣娟;刘有智 申请(专利权)人: 中北大学
主分类号: B01J23/889 分类号: B01J23/889;C02F1/78;C02F101/38
代理公司: 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 代理人: 任林芳
地址: 030051*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 超重力 负载型催化剂 催化剂 浸渍 分散度 浸渍液 流化 制备 焙烧 废水处理技术 生产周期 超重力技术 臭氧利用率 非均相催化 硝基苯废水 旋转填料床 臭氧氧化 处理周期 均匀吸附 喷雾形式 协同效应 由内向外 载体表面 载体接触 载体颗粒 反应器 不均匀 负载量 活性高 降解率 流态化 铜金属 硝基苯 鼓风 逆流 应用
【权利要求书】:

1.一种超重力流化喷渍法制备的Mn-Fe-Cu/γ-Al2O3催化剂,其特征在于:所述Mn-Fe-Cu/γ-Al2O3催化剂为在超重力逆流旋转填料床中,以γ-Al2O3载体为填料,Mn、Fe、Cu金属盐为浸渍液,调节空气流量使载体颗粒处于近流化状态,同时在超重力离心作用下,使浸渍液与空气在载体床层中逆流接触,载体充分浸渍后,采用热空气吹脱水分,使活性组分加以固定,然后从床层取出300-700℃高温焙烧,即为Mn-Fe-Cu/γ-Al2O3负载型催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种超重力流化喷渍法制备的Mn-Fe-Cu/γ-Al2O3催化剂,其特征在于:所述Mn、Fe、Cu金属盐为硝酸铜、硝酸铁与乙酸锰的混合溶液,金属离子浓度配比为1:1-4:1-4;以Cu金属离子浓度计,所述盐溶液浓度为0.01-0.05 mol/L。

3.制备权利要求1或2所述的Mn-Fe-Cu/γ-Al2O3催化剂的方法,其特征在于:具体步骤如下:

(1)浸渍反应:γ-Al2O3载体预处理后均匀装填入超重力旋转填料床;Mn、Fe、Cu金属盐混合浸渍液置入储液槽,经循环泵送入超重力旋转填料床内腔,浸渍液经由液体分布器均匀喷洒在载体床层内缘,在高速离心力作用下,沿径向以喷雾形式由内向外与载体接触浸渍,同时空气经风机由床层外腔送入,在内外压差作用下,由外向内与浸渍液和载体逆流接触,通过调整气速,使载体颗粒处于近流化状态,随着颗粒的公转与自转,使载体颗粒与浸渍液充分接触,浸渍后的液体返回储液槽进行循环浸渍;

(2)高温焙烧:浸渍完成后,采用热空气对床层进行吹脱,除去催化剂表面水分,固定活性组分,取出催化剂前驱体后300-700℃高温焙烧即可。

4.根据权利要求3所述的制备Mn-Fe-Cu/γ-Al2O3催化剂的方法,其特征在于:所述γ-Al2O3载体为粒径1-2 mm的球形γ-Al2O3,填充量为50 g/L。

5.根据权利要求3所述的制备Mn-Fe-Cu/γ-Al2O3催化剂的方法,其特征在于:γ-Al2O3载体预处理方法为:用0.1 mol/L稀硝酸浸泡2 h,去离子水清洗至中性,105℃下干燥12 h,300℃下焙烧4 h。

6.根据权利要求3所述的制备Mn-Fe-Cu/γ-Al2O3催化剂的方法,其特征在于:所述旋转填料床的转速为600-1200 rpm,液体流量为40-120 L/h,空气流量为4-10 m3/h,循环浸渍时间为30~90 min。

7.根据权利要求3所述的制备Mn-Fe-Cu/γ-Al2O3催化剂的方法,其特征在于:所述热空气吹脱方法为120℃热空气吹脱60 min,气量为4 m3/h。

8.根据权利要求3所述的制备Mn-Fe-Cu/γ-Al2O3催化剂的方法,其特征在于:焙烧时间为3-6 h。

9.权利要求1或2所述的Mn-Fe-Cu/γ-Al2O3催化剂在超重力场中催化臭氧氧化硝基苯废水中的应用,应用其特征在于:具体应用方法为:将Mn-Fe-Cu/γ-Al2O3催化剂作为填料,均匀装填入逆流型旋转填料床,填充量为100g;将200 mg/L的2 L硝基苯废水加入到储液槽,经循环泵送入旋转填料床内腔,臭氧经旋转填料床气体入口送入旋转填料床中,控制旋转填料床转速为1000rpm,液体流量为85L/h,气体流量为60L/h,气相臭氧浓度为60mg/L,硝基苯废水在超重力下沿径向从旋转填料床床层内缘甩出,与由外向内穿过旋转填料床床层的臭氧气体逆流接触,液体随后被甩到外壁垂直落下,从液体出口返回储液槽,硝基苯废水与臭氧气体在旋转填料床中逆流接触进行循环反应。

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