[发明专利]一种液相合成多重离子掺杂钾快离子导体及其制备方法在审
申请号: | 201910617576.5 | 申请日: | 2019-06-27 |
公开(公告)号: | CN110372352A | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 水淼 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | C04B35/16 | 分类号: | C04B35/16;H01M10/0562;H01M10/054 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 315211 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钾离子 快离子导体 电导率 掺杂 离子掺杂 迁移 制备 种液 离子 合成 化学计量式 阳离子空位 液态电解质 晶格结构 晶格缺陷 快速迁移 烧结特性 制备过程 活化能 畸变 传导 修饰 | ||
1.一种液相合成多重离子掺杂钾快离子导体,其特征为:化学计量式为K6.25Fe0.05Be0.2Ti0.05Si1.75O7;常温钾离子电导率超过5·10-4S/cm;其制备过程为将固体KNO3∶Fe(NO3)3·9H2O按照K6.25Fe0.05Be0.2Ti0.05Si1.75O7中相应元素的化学计量摩尔比的比例均匀混合,在强烈搅拌的同时加入去离子水至所有的固体物质溶解,记下所加入的去离子水的质量,其后继续加入所记录的去离子水质量1.0-1.5倍质量的去离子水并搅拌均匀,此时继续搅拌并加入35wt%硝酸铍水溶液至溶液体系中铍的物质的量符合K6.25Fe0.05Be0.2Ti0.05Si1.75O7的化学计量比,并加入物质的量为所有金属离子总量1.5-2.5倍的酒石酸充分搅拌均匀至完全溶解;记此溶液为溶液A;将符合K6.25Fe0.05Be0.2Ti0.05Si1.75O7化学计量比的正硅酸四乙酯及钛酸四丁酯溶解在体积为正硅酸四乙酯及钛酸四丁酯体积之和1.0-1.5倍的无水乙醇中,记此溶液为溶液B;而后在搅拌下将溶液A逐滴加入溶液B中至全部加完,而后将溶液体系的温度上升到40-50℃并保持此温度及搅拌的条件下以3-5滴/分钟的速度继续加入去离子水,至溶液逐渐变得粘稠并形成胶冻状;将胶冻状物质在130-200℃的烘箱中干燥20-48小时后在研钵中研磨1030分钟;研磨后的粉体在空气气氛中以5-30℃/分钟的速率升温到400-500℃保温3-10小时后随炉冷却;将冷却后的粉体在玛瑙碾钵中再次研磨10-30分钟,研磨后的粉体在空气气氛中以5-15℃/分钟的速率升温到600-700℃保温10-20小时后随炉冷却;取出后研磨在0.1-0.3M的氢氧化钠溶液中浸泡5-15分钟后过滤、烘干并在压力机中在1×107Pa-8×107Pa的压力下压成薄片,将制得的薄片放入管式炉中在10-60Pa的氧气气氛中以5-10℃/分钟的速率升温到700-850℃保温20-45小时后随炉冷却即制成该钾快离子导体。
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