[发明专利]一种快速响应和完全可逆的光学过氧化氢传感器及制备方法

说明书

本发明属测量分析技术领域，涉及一种过氧化氢传感器及制备方法，尤其是一种快速响应和完全可逆的光学过氧化氢传感器的制备方法。本发明中包括，首先在基质上铺设对氧气敏感的涂层，然后通过纳米技术制备可将过氧化氢催化分解成水和氧气的催化剂以高浓度富集，继而将催化剂铺设在具有氧气通透性的传感膜中制得过氧化氢催化分解涂层；最后通过检测过氧化氢催化分解产生的氧气含量间接实现过氧化氢的实时在线监测，制得快速响应和完全可逆的光学过氧化氢传感器。本发明制得的传感器具有灵敏度高、稳定性好、准确度高、响应快速和完全可逆等特点，可用于工农业生产中的过氧化氢实时监控。

技术领域

本发明属测量分析技术领域，涉及一种过氧化氢传感器及制备方法，尤其是一种快速响应和完全可逆的光学过氧化氢传感器的制备方法。

背景技术

现有技术公开了过氧化氢作为一种重要的活性氧物质，已广泛应用于造纸、纺织工业、化学品制造、环保、电子工业等领域；资料还公开了过氧化氢可以适量地添加到漱口水、伤口抗菌剂、清洗剂和除霉剂等生活用品中，具有清洗、除臭和漂白等作用；但是，研究显示，过量的过氧化氢是非常有害的，不但会导致环境污染，破坏生态系统，还有可能导致癌症、老年痴呆等人体疾病发生。据统计，当今全球每年过氧化氢产生量有数百万吨，因此，在环境中对过氧化氢进行检测有着非常重要的意义，尤其是实时快速可逆检测的过氧化氢传感器则有着迫切的实际需求和广泛的应用前景。与电化学方法和比色法等相比，光学过氧化氢传感器具有抗电活性物质干扰，易于小型化，可远程监控等明显优势。借助合适的催化剂，过氧化氢可以被分解为水和氧气，氧气产生后会从过氧化氢溶液中自动分离，且没有副反应发生，因此可以通过测定氧气的产量来间接确定过氧化氢的浓度。1989年，Posch和Wolfbeis(Mikrochim.Acta 1989，1，41-50.)设计和制备了一种新型光化学过氧化氢多层传感膜，提出了基于氧荧光猝灭原理用于过氧化氢检测的思路，但是该传感器的响应时间长达5min之久，可逆性和稳定性均不甚理想，难以工业化应用。此后，业内研究者开始探索如何提高这种过氧化氢光学传感器的综合性能(Sens.Actuator B-Chem.2003，90，324-331；Analyst 2007，132，566-571.)，但是响应速度一直较长(约5min)，可逆性也普遍不好。因此，响应速度和可逆性是制约光学过氧化氢传感器广泛应用的重要瓶颈问题。

基于现有技术的现状，本申请的发明人拟提供新的过氧化氢传感器及制备方法，尤其是快速响应和完全可逆的光学过氧化氢传感器的制备方法。

发明内容：

本发明的目的在于基于现有技术的现状，针对现有的光学过氧化氢传感器存在的响应速度慢、可逆性差等问题，提供新的过氧化氢传感器及制备方法，尤其是快速响应和完全可逆的光学过氧化氢传感器的制备方法。本发明制备的光学过氧化氢传感器具有灵敏度高、稳定性好、准确度高、响应快速和完全可逆等特点，可实现过氧化氢快速、完全可逆、实时监测。

本发明的快速响应和完全可逆的光学过氧化氢传感器通过下述制备方法制得，所述方法包括步骤：

(1)对氧气敏感涂层的制备：将一定量的氧传感材料和一定量的具有氧气响应的发光配合物溶解在有机溶剂中，形成均一溶液，然后通过喷雾、旋涂或者刮刀涂膜的方式在一定的基质上铺设成厚度在一微米到一毫米之间的氧传感薄膜。

(2)过氧化氢催化分解涂层的制备：首先利用纳米技术合成具有比表面积大的多孔材料，然后利用原位还原的方法在多孔材料中直接修饰具有将过氧化氢催化分解成水和氧气能力的催化剂，然后通过氧传感材料将负载有催化剂的多孔材料包裹并涂布在步骤(1)制备的氧传感薄膜上，形成厚度在一微米到一毫米之间的过氧化氢催化分解涂层。

(3)待溶剂蒸发、传感膜干燥后得到具有完全可逆响应并且响应速度快的光学过氧化氢传感膜，通过光电转换、锁相放大电路或者时间分辨荧光法测量荧光强度和荧光寿命变化，再代入Stern-Volmer方程计算出过氧化氢的浓度，制得响应快速和完全可逆的光学过氧化氢传感器。