[发明专利]一种气相改性碳基材料的制备方法及反应装置

说明书

本发明公开了一种气相改性碳基材料的制备方法，具体为，改性剂在高温下分解产生的气体小分子自由基，在压力的作用下渗入到碳基材料中，进而在气相状态下实现对碳基材料的表面改性。同时本发明还公开了一种适用于上述气相改性碳基材料的反应装置，通过将反应釜设置为两个，实现对碳基材料和改性剂的分别控制。其有利于提高接枝率，简化制备工艺。

技术领域：

本发明涉及碳基材料改性技术领域，具体为一种在气相中对碳基材料进行改性的方法及反应装置。

背景技术：

碳基材料在使用的过程中，由于其本身存在一定的缺陷，影响其使用效果，需要对其进行亲水或疏水改性。对于碳基材料中的炭黑，因其增强、功能赋予、改善加工性合增量效应而被广泛应用于橡胶、塑料等许多行业，但由于炭黑粒子比表面积大，极易凝聚，很难实现其在高分子基体或有机溶剂中的均匀分散，而且作为无机填料的炭黑也难于与聚合物、溶剂等有机物相容，从而限制其潜在性能的最大发挥。另一方面，随着纳米技术，信息技术的迅速发展，对炭黑在高分子基体或有机溶剂中的分散性要求和炭黑与聚合物或有机溶剂的相容性要求也越来越高。研究发现通过炭黑表面的聚合物接枝改性，可以改善炭黑在聚合物基体内或有机溶剂中的分散性和分散介质间的相容性，并赋予炭黑各种各样的功能，通过表面聚合物接枝改性后，可用于油墨、涂料和纳米复合材料及气敏传感器等，受到了产业界的广泛关注，各种应用研究正在迅速展开。炭黑需要改性才能实现在高分子基体或有机溶剂中的分散，最常用的改性方法以表面接枝改性为主，现有技术中通常将有机化合物与炭黑进行混合采用加热、超声、机械剪切、超临界等方法进行原位接枝改性。第一，该方法中，有机化合物需要高温才能分解，将有机化合物与炭黑直接进行混合，某些有机化合物的分解温度太高会对炭黑造成影响，如炭黑表面的活性基团减少，削弱炭黑与橡胶间的结合能力；第二，有机化合物难以完全分解，过程中需要抽提、过滤等后处理工艺以除去游离的有机化合物，过程繁琐不利于规模化生产，未能完全分解在一定程度上也会降低接枝率。对于其他的碳基材料也存在上述问题。

发明内容：

本发明目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种在气相中对碳基材料进行改性的方法及反应装置，解决了在对现有碳基材料进行改性时，高温对炭黑性能影响，工艺繁琐的以及接枝率低的问题。

为了实现上述目的，本发明涉及的一种气相改性碳基材料的制备方法，改性剂在高温下分解产生的气体小分子自由基，在压力的作用下渗入到碳基材料中，进而在气相状态下实现对碳基材料的表面改性。

进一步地，一种气相改性碳基材料的制备方法，第一改性剂在高温下分解产生的气体小分子自由基，在压力的作用下渗入到炭黑原生粒子表面，所述炭黑原生粒子为将炭黑高速粉碎使其从团聚体状态分散成原生粒子，进而在气相状态下实现对炭黑的表面改性。

所述第一改性剂包括但不限于抗氧剂Ao-80、抗氧剂1010、抗氧剂264、2,2，-亚甲基(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、甲胺、苯胺、乙二胺、二异丙胺、三乙醇胺、亚磷酸二烷基酯、溴化四丁基铵、甲基三甲氧基硅烷、六甲基二硅烷，三乙氧基硅烷中的一种或多种。

进一步地，一种气相改性碳基材料的制备方法，第二改性剂在高温下分解产生的气体小分子自由基，在压力的作用下渗入到气凝胶内部空隙中，进而在气相状态下实现对气凝胶的表面改性。

所述第二改性剂包括但不限于正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷等有机硅烷中的一种或多种。

所述气凝胶包括但不限于纤维素气凝胶、石墨烯气凝胶、石墨烯和纤维素复合气凝胶中的一种或多种。

一种气相改性碳基材料的反应装置，包括反应釜、搅拌装置、伺服电机、温度控制装置和压力控制装置，反应釜为通过通气管连通的第一反应釜和第二反应釜，在通气管上安装第一截止阀，搅拌装置安装在第一反应釜内，且搅拌装置上部与伺服电机连接，由伺服电机驱动粉碎并搅拌物料，第一反应釜和第二反应釜上均安装温度控制装置。