[发明专利]一种低温液相沉淀法碘氧化铋/氧化石墨烯可见光光催化剂的制备方法

说明书

本发明采用有机酸辅助调控和低温液相沉淀法制备碘氧化铋/氧化石墨烯光催化剂，利用有机酸与铋离子的配位络合以及氧化石墨烯π‑阳离子作用调控碘氧化铋的结构和形貌，利用氧化石墨烯高比表面积提高光催化剂对染料的吸附性能以及良好导电性促进光催化剂光生电子和空穴的分离，实现染料的吸附富集与光催化降解的协同作用。本发明的碘氧化铋/氧化石墨烯光催化剂制备方法简单易行，无需加入高分子或表面活性剂。LED灯光照90min碘氧化铋/氧化石墨烯光催化剂对10mg/L和50mg/L染料溶液的光催化染料降解率分别达到78～97.8%和37～49.5%，5次循环利用后光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的75～88%。

一、技术领域

本发明涉及一种低温液相沉淀法碘氧化铋/氧化石墨烯可见光光催化剂的制备方法，本发明制备的低温液相沉淀法碘氧化铋/氧化石墨烯可见光光催化剂适用于染料的可见光光催化降解，可广泛应用于染料的可见光光降解以及染料环境污染治理等领域。

二、背景技术

我国染料的年产量约为十五万吨，占全球染料年产量的16.7％-18.7％，其中有10％～15％的染料在生产和使用过程中释放到环境中，这些染料多数极其稳定，进入环境水域后难以自然降解，造成受污染水域含氧量降低，阻碍光线入射，进而影响到水生生物的正常生命活动，破坏水体的生态平衡，更为严重的是染料多为有毒物质，具有致癌致畸效应，排放到环境中对人类的健康构成极大的威胁，因此印染废水长期以来都是世界上各国难以处理的工业废水，如何环保高效处理染料废水已成为当今社会亟待解决的重大环境问题。

目前处理染料废水的方法主要有化学、生物、物理法等。沉淀絮凝法操作简单，成本低，但产生的大量污泥增加运营成本。电解法处理废水时消耗电和金属电极量大。光催化氧化只对低浓度染料废水效果好。生物法选择性较单一、且微生物对环境敏感。吸附法操作简单，成本低、效果好，吸附剂易于回收利用。常用的吸附剂有活性炭、矿物、树脂类吸附剂等。活性炭吸附力强，去除率高，但成本高，一般只用于浓度较低的印染废水处理或深度处理。矿物包括天然沸石、膨润土等，其离子交换能力和吸附性能较好，但活性低，再生困难。而树脂类吸附剂处理效率高，可在一定条件下再生，再生后仍可保持高效，适用于染料废水的处理，但成本较高。

自从Fujishima发现TiO2光解水作用，光催化剂激起了研究人员的强烈兴趣，人们从各个领域对TiO2光催化行为进行深入的研究，探讨其光催化原理，并致力于提高光催化效率，半导体光催化材料开始广泛应用在环境净化、废水处理和太阳能转化等方面。近年来TiO2光催化剂在光解水制氢、光催化降解和合成、光催化环境污染治理以及光催化机理等方面取得了许多研究成果，但TiO2带隙较大，只能吸收紫外光,无法有效利用太阳能,极大地限制了光催化应用，因此人们一直在努力寻找具有可见光吸收能力的光催化材料。BiOX是一种高度各向异性的层状结构半导体,这种特定的结构可以有效地促进光诱导电子-空穴对的转移和载流子的分离,狭窄的带隙和独特的分层结构使BiOX在光催化领域具有广阔的应用前景。BiOX中BiOI的带隙(～1.8eV)最小，对光的吸收范围最广，在可见光区域有很强的吸收能力，具有优良的可见光吸收能力和光催化氧化降解有机物能力。

目前制备BiOI的方法主要包括化学沉淀法、软模板法和水热法/溶剂热法等。化学沉淀法方法简单、成本较低、适合大规模生产，但是存在产物分散性差、晶体形貌难以调控以及颗粒大小不均等缺点。软模板法利用高分子或者表面活性剂的两性性质，在溶液中形成具有一定尺寸和形貌的微反应器，协助完成晶体成核、生长、自组装的过程，该方法可以有效避免团聚、尺寸不均等问题，在一定程度上可以有效调节光催化剂的形貌和颗粒尺寸，但高分子以及表面活性剂的后处理工序较繁琐，且成本较高。水热法/溶剂热法利用不锈钢高压反应釜等设备，使反应釜里面达到高温高压的环境，此时反应处于亚临界或超临界条件，水或其他溶剂反应活性提高，有助于具有新颖结构的亚稳态物质生成。该方法可以控制产物的形貌、晶型以及颗粒尺寸大小，但是水热法/溶剂热法的设备要求高，安全性能差，技术难度较高，反应条件苛刻，且成本较高。