[发明专利]一种含膦酸酯阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种含膦酸酯阻燃剂，其特征在于其结构通式为：

其中，R₁选自甲基、甲氧基、乙基、乙氧基、苯基、苯氧基等；R₂、R₃、R₄、R₅、R₆、R₇、R₈、R₉、R₁₀、R₁₁、R₁₂、R₁₃、R₁₄、R₁₅分别独立地选自甲基、乙基、丙基、丁基、苯基等。

2.权利要求1所述的含膦酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

将加有羟甲基亚膦酸二酯、碱和溶剂的反应器置于冰水浴中，然后加入含活泼氯化合物，加料结束后，反应液在0-100℃条件下搅拌反应1-24小时；反应液经后处理得到目标产物。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

所述羟甲基亚膦酸二酯选自羟甲基亚膦酸二甲酯、羟甲基亚膦酸二乙酯、羟甲基亚膦酸二丙酯、羟甲基亚膦酸二丁酯、羟甲基亚膦酸二苯酯中的一种或多种。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

所述碱选自三乙胺、三丙胺、三丁胺、N,N-二异丙基乙胺、吡啶、咪唑、N-甲基咪唑、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

所述含活泼氯化合物选自二氯磷酸甲酯、二氯磷酸乙酯，二氯磷酸苯酯、甲基膦酰二氯、乙基膦酰二氯、苯基膦酰二氯、三氯氧磷、三聚氯氰或六氯环三磷腈等。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

所述溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、四氢呋喃或丙酮。

7.根据权利要求2、3、4、5或6所述的制备方法，其特征在于：

所述含活泼氯化合物和羟甲基亚膦酸二酯的摩尔比为化学计量比；所述碱的添加量与羟甲基亚膦酸二酯的摩尔比为1:1-1:2；所述溶剂添加量为反应物总质量的5-20倍。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：

当所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或乙醚时，所述后处理步骤为：反应液依次用稀盐酸、饱和碳酸氢钠溶液和饱和氯化钠溶液洗涤后蒸干，经无水硫酸钠或硫酸镁干燥后在25-100℃真空烘箱中干燥1-24h，得到目标产物；

当所述溶剂为四氢呋喃或丙酮时，所述后处理步骤为：反应液过滤去除盐酸盐沉淀，经旋蒸除溶剂后在25-100℃真空烘箱中干燥1-24h，得到目标产物。