[发明专利]一种高催化活性的改性石墨烯材料及其制备方法在审
申请号: | 201910618445.9 | 申请日: | 2019-07-10 |
公开(公告)号: | CN110327927A | 公开(公告)日: | 2019-10-15 |
发明(设计)人: | 蒋虎南;胡键;李君;漆长席 | 申请(专利权)人: | 大英聚能科技发展有限公司 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;B01J35/02;B01J35/10;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/00;C02F101/10;C02F101/16 |
代理公司: | 成都中玺知识产权代理有限公司 51233 | 代理人: | 邢伟;熊礼 |
地址: | 610036 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 改性石墨烯 高催化活性 浆糊状 滤饼 掺杂 非金属掺杂 化学需氧量 石墨烯材料 退火处理 氧化石墨 真空条件 清洗液 溶解氧 水混合 悬浮物 氨氮 低湿 总磷 过滤 清洗 水体 金属 河流 | ||
1.一种高催化活性的改性石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
将氧化石墨与水按照质量比1:30~50混合,搅拌,得到浆糊状产物;
将浆糊状产物在低温、低湿和真空条件下进行冷冻干燥,得到冷干产物;
将冷干产物进行退火处理,得到高催化活性的改性石墨烯材料。
2.一种高催化活性的改性石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
将氧化石墨与水按照质量比1:30~50混合,搅拌,得到浆糊状产物;
将浆糊状产物进行掺杂,得到掺杂产物;
将掺杂产物在低温、低湿和真空条件下进行冷冻干燥,得到冷干产物;
将冷干产物进行退火处理,得到高催化活性的改性石墨烯材料。
3.根据权利要求1或2所述的高催化活性的改性石墨烯材料的制备方法,其特征在于,在所述将氧化石墨与水混合之前,所述制备方法还包括步骤:
清洗氧化石墨以去除杂质。
4.根据权利要求1或2所述的高催化活性的改性石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述进行冷冻干燥的低温条件包括-60~-45℃,低湿条件包括湿度小于0.5%,真空条件包括真空度为-0.95~-0.1MPa。
5.根据权利要求1或2所述的高催化活性的改性石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述退火处理的步骤包括:
在惰性气氛下,将所述冷干产物加热至300~400℃并保温1~3h,然后再加热至500~600℃并保温1~3h,冷却。
6.根据权利要求2所述的高催化活性的改性石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述掺杂包括非金属掺杂,其中,
在掺杂过程中,所述浆糊状产物的标定量和掺杂剂质量的比值为1:0.1~1,所述浆糊状产物的标定量包括浆糊状产物在低温、低湿和真空条件下冷冻干燥后的质量,所述掺杂剂包括多酰肼类化合物。
7.根据权利要求6所述的高催化活性的改性石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述多酰肼类化合物包括苯甲酰肼、对苯二甲酰肼、氨三乙酰肼和草酸二甲酰肼中的至少一种。
8.根据权利要求2所述的高催化活性的改性石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述掺杂包括金属掺杂,其中,
在掺杂过程中,所述浆糊状产物的标定量和掺杂剂质量的比值为1:0.5~1,所述浆糊状产物的标定量包括浆糊状产物在低温、低湿和真空条件下冷冻干燥后的质量,所述掺杂剂包括二茂铁类衍生物。
9.根据权利要求8所述的高催化活性的改性石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述掺杂的过程包括:
将掺杂剂溶于乙醇溶液并加入冰乙酸作为催化剂,得到二茂铁二甲酰肼溶液;
将所述浆糊状产物与二茂铁二甲酰肼溶液混合,升温回流并进行搅拌,得到掺杂产物。
10.一种高催化活性的改性石墨烯材料,其特征在于,所述改性石墨烯富含边缘、孔结构、五元环、七元环和杂原子中至少一种缺陷,BET比表面积为200~1100m2/g,孔体积为1.6~2.0cm3/g,孔径为3~30nm。
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