[发明专利]一种白土中提取塑化剂的方法在审
申请号: | 201910618786.6 | 申请日: | 2019-07-10 |
公开(公告)号: | CN110398549A | 公开(公告)日: | 2019-11-01 |
发明(设计)人: | 宋立里;高冠勇;陈宁;崔韵升;谢惠;贾召鹏;费晓伟 | 申请(专利权)人: | 金胜粮油集团有限公司;山东金胜粮油食品有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 276000 山东省临沂市莒南县城南环*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 白土 塑化剂 提取液 玻璃离心管 正己烷提取 甲醇 饱和 花生油提取 提取剂提取 涡旋混合 转速离心 最大可能 氮气吹 上清液 提取物 称取 溶解 残留 | ||
1.一种白土中提取塑化剂的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)称取1g白土于玻璃离心管中;
2)采用提取剂提取方法,向玻璃离心管中加入5-20mL甲醇饱和的正己烷提取剂,提取时间为1-5min,提取温度为0-30℃,得到提取液;
3)将得到的提取液在涡旋混合2min,以不低于4000r/min的转速离心2min;
4)离心后,吸取上清液,40℃的条件下采用氮气吹至近干,得到提取物;
5)向得到提取物中,加入2mL正己烷,震荡混匀,得到净化液;
6)取SPE(固相萃取)净化小柱,依次用5mL丙酮,5mL正己烷过柱净化,流出液弃去;
7)上样:将待净化液加入净化后的SPE净化小柱中;
8)洗脱:依次用5mL正己烷、5mL4%丙酮-正己烷溶液进行洗脱,收集流出液,然后将流出液烘干,然后加入1mL正己烷,得到待测定液;
9)采用GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)检测待测定液中的塑化剂的组分与含量。
2.根据权利要求1所述的一种白土中提取塑化剂的方法,其特征在于:所述上样流速为1mL/min,所述流出液烘干具体操作为:在40℃的温度、缓慢氮气流条件下,吹近干后挥干。
3.根据权利要求1所述的一种白土中提取塑化剂的方法,其特征在于:所述GC-MS检测包括气相条件和质谱条件。
4.根据权利要求3所述的一种白土中提取塑化剂的方法,其特征在于:所述气相条件包括:①色谱柱:HP-5MS毛细管色谱柱;②进样口温度280℃;③分流模式:不分流进样;④载气:氦气(纯度≥99.99%);⑤流速1mL/min;进样量1ul。
5.根据权利要求3所述的一种白土中提取塑化剂的方法,其特征在于:所述质谱条件包括:①质谱传输线温度(Aux-2):300℃;②电离方式为电子轰击源(EI);③监测方式选择离子扫描模式(SIM)电离能量70eV;④溶剂延迟5min。
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