[发明专利]一种白土中提取塑化剂的方法在审

专利信息
申请号: 201910618786.6 申请日: 2019-07-10
公开(公告)号: CN110398549A 公开(公告)日: 2019-11-01
发明(设计)人: 宋立里;高冠勇;陈宁;崔韵升;谢惠;贾召鹏;费晓伟 申请(专利权)人: 金胜粮油集团有限公司;山东金胜粮油食品有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 276000 山东省临沂市莒南县城南环*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 白土 塑化剂 提取液 玻璃离心管 正己烷提取 甲醇 饱和 花生油提取 提取剂提取 涡旋混合 转速离心 最大可能 氮气吹 上清液 提取物 称取 溶解 残留
【权利要求书】:

1.一种白土中提取塑化剂的方法,其特征在于:包括以下步骤:

1)称取1g白土于玻璃离心管中;

2)采用提取剂提取方法,向玻璃离心管中加入5-20mL甲醇饱和的正己烷提取剂,提取时间为1-5min,提取温度为0-30℃,得到提取液;

3)将得到的提取液在涡旋混合2min,以不低于4000r/min的转速离心2min;

4)离心后,吸取上清液,40℃的条件下采用氮气吹至近干,得到提取物;

5)向得到提取物中,加入2mL正己烷,震荡混匀,得到净化液;

6)取SPE(固相萃取)净化小柱,依次用5mL丙酮,5mL正己烷过柱净化,流出液弃去;

7)上样:将待净化液加入净化后的SPE净化小柱中;

8)洗脱:依次用5mL正己烷、5mL4%丙酮-正己烷溶液进行洗脱,收集流出液,然后将流出液烘干,然后加入1mL正己烷,得到待测定液;

9)采用GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)检测待测定液中的塑化剂的组分与含量。

2.根据权利要求1所述的一种白土中提取塑化剂的方法,其特征在于:所述上样流速为1mL/min,所述流出液烘干具体操作为:在40℃的温度、缓慢氮气流条件下,吹近干后挥干。

3.根据权利要求1所述的一种白土中提取塑化剂的方法,其特征在于:所述GC-MS检测包括气相条件和质谱条件。

4.根据权利要求3所述的一种白土中提取塑化剂的方法,其特征在于:所述气相条件包括:①色谱柱:HP-5MS毛细管色谱柱;②进样口温度280℃;③分流模式:不分流进样;④载气:氦气(纯度≥99.99%);⑤流速1mL/min;进样量1ul。

5.根据权利要求3所述的一种白土中提取塑化剂的方法,其特征在于:所述质谱条件包括:①质谱传输线温度(Aux-2):300℃;②电离方式为电子轰击源(EI);③监测方式选择离子扫描模式(SIM)电离能量70eV;④溶剂延迟5min。

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