[发明专利]一种净化低浓度湿法磷酸生产方法及其净化装置

说明书

本发明是一种净化低浓度湿法磷酸生产方法及其净化装置，采用溶剂萃取的手段来实现由低浓度湿法磷酸制备食品级磷酸。工艺过程包括：预处理→萃取→洗涤→反萃→脱氟→后处理；萃取的有机溶剂采用丁基膦酸二丁酯、甲基磷酸二甲庚酯、异丙基膦酸二异辛酯和二丁基膦酸丁酯其中的一种或多种；通过调整萃取剂之间的比例；萃取段、洗涤段和反萃段都通过至少三级的超声混合器澄清装置来完成；洗涤过程中，在洗涤液中加入季铵盐阳离子[N(C₂H₅)₄]⁺(或[N(C₃H₇)₄]⁺)，用以提高脱除SO₄^2‑的效率。本发明应用于用湿法磷酸生产食品级磷酸的工业生产中，显著地缩短了净化流程，降低了消耗，最终降低了整个工艺的生产成本。

技术领域

本发明涉及一种净化低浓度湿法磷酸的工艺方法，特别涉及到通过溶剂萃取的方法将低浓度湿法磷酸净化为食品级磷酸的工艺方法及其净化装置。

背景技术

湿法磷酸具有生产成本低，但杂质含量高的特点。为了能够替代高成本的热法磷酸，科技工作者一直尝试开发湿法磷酸的净化技术，主要包括化学沉淀法、有机溶剂萃取法、离子交换法、物理吸附法以及结晶法等。这其中溶剂萃取法具有产品纯度高、工艺设备简单、能耗低、生产能力大等特点，逐步被广泛地实现了工业化应用。溶剂萃取净化又包含了很多工艺技术，首先，是采用TBP作为萃取剂的净化技术，该技术的优点是可以得到品质较高的工业级净化磷酸，而且不需要单独回收萃取剂，可以循环使用，但是在最终产品中有残留的萃取剂，导致无法生产品质更好的食品级磷酸。其次，以AlbrightWilson公司为代表，其主要是以MIBK作为萃取剂，优点是可以得到食品级磷酸，溶剂回收简单，但是其较高的萃取率只能针对浓度较高的原料磷酸，低浓度的原料磷酸的萃取率则大大降低，因此该工艺对原料要求非常苛刻。另外，以色列矿业公司(IMI)其采用85wt％异丙醚和15wt％正丁醇为萃取剂，其优点是可以得到较高的萃取率，但是缺点是异丙醚闪点很低，萃取是需要在0～2℃下进行，同时也给生产安全带来风险，对设备要求较高，投资较大。

洗涤是湿法磷酸净化工艺方法过程中非常重要的一个环节，即通过液液两相接触，达到降低萃取相中杂质含量的目的。现有的洗涤技术主要是将一部分反萃酸对脱硫后有机相进行洗涤，是通过将钡盐溶解于反萃酸中，再对饱和有机相进行洗涤，得到的脱硫酸再返回萃取系统，该工艺对饱和有机相中的杂质脱除率较低，洗涤效果不好，后处理的负担较重，这种工艺存在两个缺点：一是利用洗酸来脱除有机相里的硫酸根离子，传质时间较长，导致硫酸根的脱除时间增加；二是此过程中生成的沉淀颗粒非常细小且数量很多，增加分相时间以及有机相中有沉淀物残留，容易导致后续设备的堵塞，影响了生产的连续性，增加了运行成本。因此，在洗涤液中加入季铵盐阳离子[N(C₂H₅)₄]⁺([N(C₃H₇)₄]⁺)，由于[N(C₂H₅)₄]⁺([N(C₃H₇)₄]⁺)可以与SO₄^2-生成更易溶于水的硫酸盐，SO₄^2-的脱除效率显著提高，使得最终产品中的SO₄^2-含量可以达到食品级磷酸的标准。

发明内容

本发明的目的正是为了克服上述现有湿法磷酸净化技术存在的缺陷，提供一种通过溶剂萃取来实现湿法磷酸净化的工艺方法。本发明克服了现有生产技术对磷酸浓度要求高、工艺流程长、杂质脱除率低、生产成本高、溶剂残留等问题，极大地降低了高品质磷酸的生产成本，实现了湿法磷酸的高效利用，提高了湿法磷酸的经济效益。

本发明的另一个目的是提供了一种满足上述技术工艺的净化装置。