[发明专利]一种珊瑚状片层多孔碳的制备方法及其在锂硫电池中的应用有效
申请号: | 201910619097.7 | 申请日: | 2019-07-10 |
公开(公告)号: | CN110342491B | 公开(公告)日: | 2021-01-29 |
发明(设计)人: | 刘双科;洪晓斌;王丹琴;唐彪;郑春满 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 | 代理人: | 邱轶 |
地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 珊瑚 状片层 多孔 制备 方法 及其 电池 中的 应用 | ||
1.一种珊瑚状片层多孔碳的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将硝酸镍、醋酸锌和尿素加入到水和乙二醇的混合溶液中搅拌溶解,然后依次加入间苯二酚和甲醛溶液,搅拌均匀,得到前驱体溶液;
(2)将前驱体溶液置于密闭容器内进行密闭反应,冷却后过滤、洗涤、干燥,得到前驱体粉末;在所述密闭反应过程中,硝酸镍和醋酸锌在水热过程中形成双金属氢氧化物模板,尿素用于调节前驱体溶液的pH值从而控制双金属氢氧化物模板的形成,间苯二酚和甲醛在水热过程中聚合形成片层状聚合物;
(3)将前驱体粉末置于惰性还原气氛下进行热处理,得到黑色烧结粉末;在所述热处理过程中,片层状聚合物碳化,同时双金属氢氧化物还原为纳米金属;
(4)将黑色烧结粉末置于酸性水溶液中洗涤,过滤、干燥,得到珊瑚状片层多孔碳。
2.如权利要求1所述的一种珊瑚状片层多孔碳的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述硝酸镍与醋酸锌的摩尔比为1:(0.5~2);所述硝酸镍与尿素的摩尔比为1:(0.5~4);所述水与乙二醇的体积比为1:(2~10);所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:(1~2);所述搅拌的时间为0.5~2h。
3.如权利要求2所述的一种珊瑚状片层多孔碳的制备方法,其特征在于,所述前驱体溶液中硝酸镍的浓度为0.01~0.04 mol/L,间苯二酚的浓度为0.01~0.05 mol/L。
4.如权利要求1所述的一种珊瑚状片层多孔碳材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述密闭反应的温度为120~200℃,时间为6~24h;所述干燥的温度为60~120℃,干燥的时间为4~7h。
5.如权利要求1所述的一种珊瑚状片层多孔碳的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述惰性还原气氛为Ar和H2的混合气,Ar和H2的体积百分比为(70~95):(5~30);所述热处理的温度为500~1200℃,时间为1~24h。
6.如权利要求1所述的一种珊瑚状片层多孔碳的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述酸性水溶液中的酸为盐酸、硫酸、硝酸、甲酸和乙酸中的至少一种。
7.如权利要求6所述的一种珊瑚状片层多孔碳的制备方法,其特征在于,所述酸性水溶液中酸的质量分数为10~30wt%。
8.一种珊瑚状片层多孔碳,其特征在于,所述珊瑚状片层多孔碳为微纳分级多孔结构,由珊瑚分支状的片层多孔碳聚集而成;所述片层多孔碳厚度为50~200 nm,大小为1~5mm;所述珊瑚状片层多孔碳由权利要求1~7任一项所述的制备方法制备得到。
9.一种珊瑚状片层多孔碳在锂硫电池中的应用,其特征在于,利用所述珊瑚状片层多孔碳制备珊瑚状片层多孔碳/硫复合材料;所述珊瑚状片层多孔碳为权利要求8所述的珊瑚状片层多孔碳或权利要求1~7任一项所述制备方法制备得到的珊瑚状片层多孔碳;所述复合材料中硫的质量分数为60~95wt%。
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