[发明专利]一种含锍盐的羧甲基壳聚糖衍生物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910619251.0 | 申请日: | 2019-07-10 |
公开(公告)号: | CN112210023B | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
发明(设计)人: | 郭占勇;孙雪琦;张晶晶;宓英其;陈源 | 申请(专利权)人: | 中国科学院烟台海岸带研究所 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 李颖 |
地址: | 264003 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含锍盐 甲基 聚糖 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含锍盐的羧甲基壳聚糖衍生物,其特征在于:衍生物的结构式为式(1)所示:
式(1)
式(1)中,R:-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3或-CH2CH2CH2CH3,n的平均取值范围是500-900。
2.根据权利要求1所述的含锍盐的羧甲基壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:壳聚糖分散于异丙醇溶液中,碱性条件下在50-60℃水浴搅拌1-2小时,反应后再加入含氯乙酸的异丙醇溶液,继续反应4-6小时,得羧甲基壳聚糖;羧甲基壳聚糖与C1-C4的锍盐进行离子交换,反应12-24h,得式(1)所示含锍盐的羧甲基壳聚糖的衍生物。
3.根据权利要求2所述的含锍盐的羧甲基壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:
(1)壳聚糖分散于异丙醇溶液中,碱性条件下,在50-60℃水浴搅拌1-2小时,得壳聚糖异丙醇溶液,将氯乙酸溶于异丙醇溶液中,而后将氯乙酸异丙醇溶液滴加到上述壳聚糖异丙醇溶液中,继续反应4-6小时,反应物经乙醇沉淀,抽滤,冻干得羧甲基壳聚糖待用;其中,壳聚糖与碱性溶液的质量体积比g/ml为5-7:10-15;壳聚糖与氯乙酸异丙醇溶液的质量体积比g/ml为5-7:10-15;
(2)羧甲基壳聚糖溶于去离子水中与C1-C4的锍盐进行离子交换,室温下反应12-24h,反应后经乙醇沉淀,抽滤,冻干,即得式(1)所示含锍盐的羧甲基壳聚糖的衍生物;其中羧甲基壳聚糖与C1-C4的锍盐之间的质量体积比g/ml为1-2:1-4。
4.根据权利要求3所述的含锍盐的羧甲基壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中反应后产物经丙酮进行沉淀、洗涤、于-45--50℃下冷冻干燥,即得式(1)所示衍生物;其中,洗涤采用无水乙醇。
5.根据权利要求3所述的含锍盐的羧甲基壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:所述C1-C4的锍盐为将C1-C4的硫醚溶于丙酮中,滴加碘甲烷,室温下反应24-48h,在40-60℃下旋蒸蒸去丙酮溶剂,得到C1-C4的锍盐;其中,碘甲烷与C1-C4的锍醚的体积比为2-3:1-3。
6.根据权利要求5所述的含锍盐的羧甲基壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:所述C1-C4的硫醚为甲硫醚、乙硫醚、丙硫醚或丁硫醚。
7.一种权利要求1所述的含锍盐的羧甲基壳聚糖衍生物的应用,其特征在于: 所述式(1)所示含锍盐的羧甲基壳聚糖衍生物在制备抗氧化剂中的应用。
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