[发明专利]一种替代双酚A的二酚单体的制备方法在审
| 申请号： | 201910620683.3 | 申请日： | 2019-07-10 |
| 公开（公告）号： | CN110317146A | 公开（公告）日： | 2019-10-11 |
| 发明（设计）人： | 刘渊;高书峰 | 申请（专利权）人： | 贵阳学院;宁波市海曙科峰高分子新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C233/75 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 白静兰 |
| 地址： | 550005 贵州*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二酚单体 双酚A 间苯二甲酰氯 对氨基酚 制备 有机溶剂 替代 惰性气体保护 不良溶剂 低温反应 惰性气体 人类健康 缚酸剂 后冷却 沉析 并用 | ||
1.一种替代双酚A的二酚单体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)将间苯二甲酰氯溶于有机溶剂，得到间苯二甲酰氯的溶液；
(2)将对氨基酚溶于有机溶剂后冷却，并加入缚酸剂，得到对氨基酚溶液，并用惰性气体进行保护；
(3)将步骤(1)得到的间苯二甲酰氯的溶液加入到步骤(2)得到的对氨基酚溶液中，在惰性气体保护下进行低温反应，待反应结束后用不良溶剂进行沉析，得到二酚单体。
2.根据权利要求1所述的替代双酚A的二酚单体的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，将对氨基酚溶于有机溶剂后冷却到-20～5℃。
3.根据权利要求1所述的替代双酚A的二酚单体的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述对氨基酚的加入量为间苯二甲酰氯物质的量的2～5倍。
4.根据权利要求1所述的替代双酚A的二酚单体的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述缚酸剂选自三乙胺、吡啶、无水碳酸钾、醋酸钠或碳酸钠中的一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求4所述的替代双酚A的二酚单体的制备方法，其特征在于，所述缚酸剂的加入量为对氨基酚物质的量的2～5倍。
6.根据权利要求1所述的替代双酚A的二酚单体的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述低温反应的温度为-20～-5℃、时间为0.5～8h。
7.根据权利要求1所述的替代双酚A的二酚单体的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述沉析用不良溶剂为水。
8.根据权利要求1所述的替代双酚A的二酚单体的制备方法，其特征在于，对步骤(3)所得的二酚单体于真空条件下在25～50℃下干燥。
9.根据权利要求1所述的替代双酚A的二酚单体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将间苯二甲酰氯溶于有机溶剂，得到间苯二甲酰氯的溶液；
(2)将对氨基酚溶于有机溶剂后冷却到-20～-15℃，并加入缚酸剂三乙胺，得到对氨基酚溶液，并用惰性气体进行保护；其中，对氨基酚和缚酸剂的加入量均为间苯二甲酰氯的物质的量的2.5～3倍。
(3)将步骤(1)得到的间苯二甲酰氯的溶液加入到步骤(2)得到的对氨基酚溶液中，在惰性气体保护下进行低温反应：-20～-15℃下反应2～3h，待反应结束后用不良溶剂进行沉析，得到二酚单体。
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