[发明专利]一种呋喃二癸酯的制备方法在审
申请号: | 201910620875.4 | 申请日: | 2019-07-10 |
公开(公告)号: | CN112209906A | 公开(公告)日: | 2021-01-12 |
发明(设计)人: | 张亚杰;颜卓然;陆贻超;马中森 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C07D307/68 | 分类号: | C07D307/68;C07D307/42 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王茹 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 呋喃 二癸酯 制备 方法 | ||
1.一种呋喃二癸酯的制备方法,其特征在于包括:在有酸性催化剂存在的条件下,使2,5-呋喃二甲酸与癸醇混合反应,或者使2,5-呋喃二甲醇与癸酸混合反应,同时调控反应体系中的水含量,再经后处理获得呋喃二癸酯。
2.根据权利要求1所述呋喃二癸酯的制备方法,其特征在于具体包括:将酸性催化剂与2,5-呋喃二甲酸及癸醇混合,或者将酸性催化剂与2,5-呋喃二甲醇及癸酸混合,并在搅拌条件下反应2~20小时,同时通过减压蒸馏调控反应体系中的水含量,再对所获反应混合物进行后处理,获得呋喃二癸酯。
3.根据权利要求1或2所述呋喃二癸酯的制备方法,其特征在于,所述呋喃二癸酯包括具有式(Ⅰ)或式(Ⅱ)所示结构的化合物:
其中R1为C10H21,R2为C9H19。
4.根据权利要求1或2所述呋喃二癸酯的制备方法,其特征在于,所述酸性催化剂包括液体酸催化剂、固体酸催化剂中的任意一种;
优选的,所述液体酸催化剂包括浓硫酸、盐酸、磷酸中的任意一种或两种以上的组合;
优选的,所述固体酸催化剂包括SO42-负载分子筛、酸改性分子筛、酸性分子筛、对甲苯磺酸、酸性树脂中的任意一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求4所述呋喃二癸酯的制备方法,其特征在于:所述液体酸催化剂与癸醇的体积比为0.1~5:100,优选为0.3~1:100;和/或,所述液体酸催化剂与癸酸的体积比为0.1~5:100,优选为0.3~1:100;和/或,所述固体酸催化剂与癸醇的用量比为1.5g~40g:100ml,优选为5g~20g:100ml;和/或,所述固体酸催化剂与癸酸的用量比为1.5g~40g:100ml,优选为5g~20g:100ml。
6.根据权利要求1所述呋喃二癸酯的制备方法,其特征在于,所述反应的条件包括:温度为50~120℃,搅拌速率为60~1000rpm,真空度为0~0.05MPa。
7.根据权利要求1或2所述呋喃二癸酯的制备方法,其特征在于,所述2,5-呋喃二甲酸与癸醇物质的量比为1:3~40,优选为1:10~30;
或者,所述2,5-呋喃二甲醇与癸酸物质的量比为1:3~40,优选为1:10~30。
8.根据权利要求1或2所述呋喃二癸酯的制备方法,其特征在于,所述的后处理具体包括:反应结束后,以碱中和反应混合物至pH值为5.5~8.5,再加入结晶溶剂结晶,得到所述呋喃二癸酯。
9.根据权利要求8所述呋喃二癸酯的制备方法,其特征在于,所述碱包括氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钙、氨水中的任意一种或两种以上的组合;和/或,所述结晶溶剂包括醇类、酮类、腈类中的任意一种或两种以上的组合;
优选的,所述醇类包括甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇中的任意一种或两种以上的组合;
优选的,所述酮类包括丙酮;
优选的,所述腈类包括乙腈。
10.根据权利要求9所述呋喃二癸酯的制备方法,其特征在于,所述结晶溶剂与反应混合物的体积比为0.5~10:1。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院宁波材料技术与工程研究所,未经中国科学院宁波材料技术与工程研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910620875.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种火电厂脱硫效率控制方法及系统
- 下一篇:一种学生用品保存装置