[发明专利]一种呋喃二癸酯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910620875.4 申请日: 2019-07-10
公开(公告)号: CN112209906A 公开(公告)日: 2021-01-12
发明(设计)人: 张亚杰;颜卓然;陆贻超;马中森 申请(专利权)人: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
主分类号: C07D307/68 分类号: C07D307/68;C07D307/42
代理公司: 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 代理人: 王茹
地址: 315201 浙江*** 国省代码: 浙江;33
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 呋喃 二癸酯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种呋喃二癸酯的制备方法,其特征在于包括:在有酸性催化剂存在的条件下,使2,5-呋喃二甲酸与癸醇混合反应,或者使2,5-呋喃二甲醇与癸酸混合反应,同时调控反应体系中的水含量,再经后处理获得呋喃二癸酯。

2.根据权利要求1所述呋喃二癸酯的制备方法,其特征在于具体包括:将酸性催化剂与2,5-呋喃二甲酸及癸醇混合,或者将酸性催化剂与2,5-呋喃二甲醇及癸酸混合,并在搅拌条件下反应2~20小时,同时通过减压蒸馏调控反应体系中的水含量,再对所获反应混合物进行后处理,获得呋喃二癸酯。

3.根据权利要求1或2所述呋喃二癸酯的制备方法,其特征在于,所述呋喃二癸酯包括具有式(Ⅰ)或式(Ⅱ)所示结构的化合物:

其中R1为C10H21,R2为C9H19

4.根据权利要求1或2所述呋喃二癸酯的制备方法,其特征在于,所述酸性催化剂包括液体酸催化剂、固体酸催化剂中的任意一种;

优选的,所述液体酸催化剂包括浓硫酸、盐酸、磷酸中的任意一种或两种以上的组合;

优选的,所述固体酸催化剂包括SO42-负载分子筛、酸改性分子筛、酸性分子筛、对甲苯磺酸、酸性树脂中的任意一种或两种以上的组合。

5.根据权利要求4所述呋喃二癸酯的制备方法,其特征在于:所述液体酸催化剂与癸醇的体积比为0.1~5:100,优选为0.3~1:100;和/或,所述液体酸催化剂与癸酸的体积比为0.1~5:100,优选为0.3~1:100;和/或,所述固体酸催化剂与癸醇的用量比为1.5g~40g:100ml,优选为5g~20g:100ml;和/或,所述固体酸催化剂与癸酸的用量比为1.5g~40g:100ml,优选为5g~20g:100ml。

6.根据权利要求1所述呋喃二癸酯的制备方法,其特征在于,所述反应的条件包括:温度为50~120℃,搅拌速率为60~1000rpm,真空度为0~0.05MPa。

7.根据权利要求1或2所述呋喃二癸酯的制备方法,其特征在于,所述2,5-呋喃二甲酸与癸醇物质的量比为1:3~40,优选为1:10~30;

或者,所述2,5-呋喃二甲醇与癸酸物质的量比为1:3~40,优选为1:10~30。

8.根据权利要求1或2所述呋喃二癸酯的制备方法,其特征在于,所述的后处理具体包括:反应结束后,以碱中和反应混合物至pH值为5.5~8.5,再加入结晶溶剂结晶,得到所述呋喃二癸酯。

9.根据权利要求8所述呋喃二癸酯的制备方法,其特征在于,所述碱包括氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钙、氨水中的任意一种或两种以上的组合;和/或,所述结晶溶剂包括醇类、酮类、腈类中的任意一种或两种以上的组合;

优选的,所述醇类包括甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇中的任意一种或两种以上的组合;

优选的,所述酮类包括丙酮;

优选的,所述腈类包括乙腈。

10.根据权利要求9所述呋喃二癸酯的制备方法,其特征在于,所述结晶溶剂与反应混合物的体积比为0.5~10:1。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院宁波材料技术与工程研究所,未经中国科学院宁波材料技术与工程研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910620875.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top