[发明专利]大直径、窄直径分布单壁碳纳米管的宏量、可控制备方法有效
申请号: | 201910621994.1 | 申请日: | 2019-07-10 |
公开(公告)号: | CN110357072B | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 侯鹏翔;石超;刘畅;成会明 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
主分类号: | C01B32/159 | 分类号: | C01B32/159;C01B32/16 |
代理公司: | 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人: | 张志伟 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 直径 分布 单壁碳 纳米 宏量 可控 制备 方法 | ||
1.一种大直径、窄直径分布单壁碳纳米管的宏量、可控制备方法,其特征在于,采用浮动催化剂化学气相沉积法,以易挥发的过渡金属茂化物为催化剂前驱体,以含硫的有机物噻吩为生长促进剂,以碳氢化合物乙烯、甲烷和甲苯为碳源,以氢气为载气,在1100~1300℃下宏量制备大直径单壁碳纳米管;所制备单壁碳纳米管的直径大于2nm,且直径分布窄,95%以上的碳纳米管直径分布于2.1~2.7nm,87%以上的碳纳米管直径分布于2.1~2.5nm;
催化剂前驱体为二茂钴或二茂镍;
碳氢化合物、催化剂前驱体、生长促进剂的质量比为100:5~15:2~3,氢气流量为3000~5000sccm。
2.按照权利要求1所述的大直径、窄直径分布单壁碳纳米管的宏量、可控制备方法,其特征在于,单壁碳纳米管的结晶度高,集中抗氧化温度为780~809℃。
3.按照权利要求1所述的大直径、窄直径分布单壁碳纳米管的宏量、可控制备方法,其特征在于,单壁碳纳米管纯度高,催化剂残留量低于4.1wt%。
4.按照权利要求1所述的大直径、窄直径分布单壁碳纳米管的宏量、可控制备方法,其特征在于,碳源转化率为15~25%,在内径为4cm的反应腔体内,碳纳米管产率为0.2~0.3g/h。
5.按照权利要求1所述的大直径、窄直径分布单壁碳纳米管的宏量、可控制备方法,其特征在于,通过控制低温分解碳源浓度来延缓碳管成核,进而使催化剂和生长促进剂相互作用形成微溶区尺寸增大。
6.按照权利要求1所述的大直径、窄直径分布单壁碳纳米管的宏量、可控制备方法,其特征在于,以单壁碳纳米管为原料利用液相法纺出高电导率的单壁碳纳米管纤维,单壁碳纳米管纤维的电导率是5×104~10×104S/m。
7.按照权利要求1所述的大直径、窄直径分布单壁碳纳米管的宏量、可控制备方法,其特征在于,所制备的宏量、高纯度、高结晶性、直径均一、大直径单壁碳纳米管为研究单壁碳纳米管的限域效应、管内填充物质的奇异物理、化学特性提供材料基础,应用于催化、生物或医药领域。
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