[发明专利]基于石墨烯/金@银纳米颗粒修饰电极检测碘离子的方法

权利要求书

1.一种用于碘离子检测的石墨烯/金@银纳米颗粒修饰电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤（1），取1 mg/mL氧化石墨烯悬水液滴作为修饰溶液，涂于处理干净的电极表面，将电极自然晾干；

所述的电极为玻碳电极，所述的修饰溶液的用量为0.71 µL/mm²，相当于直径为3 mm的电极取5 µL修饰溶液；

步骤（2），经步骤（1）处理后的电极置于0.1 mol/L KH₂PO₄溶液中，在-0.8V恒电位还原600 s，将电极表面的氧化石墨烯还原，得到石墨烯修饰电极；

步骤（3），将石墨烯修饰电极置于5 mmol/L HAuCl₄溶液中，施加-0.2V的电位还原60 s，得到石墨烯/纳米金修饰电极；

步骤（4），依次取5 μL 0.05 mol/L AgNO₃溶液、485 μL 0.1 mol/L的pH 9.8 二乙醇胺-HNO₃缓冲溶液和10 μL 1mmol/L 抗坏血酸混合均匀，并迅速将石墨烯/纳米金修饰电极浸泡在混合溶液中，在 37℃条件下避光反应5 min，即得到用于碘离子检测的石墨烯/金@银纳米颗粒修饰电极。

2.根据权利要求1所述的用于碘离子检测的石墨烯/金@银纳米颗粒修饰电极的制备方法，其特征在于，将玻碳电极依次用0.5 μm和0.05μm的氧化铝粉末在湿润的麂皮上打磨，抛光至镜面，之后用超纯水、无水乙醇、超纯水依次超声清洗各l min，接着将玻碳电极置于1mmol/L铁氰化钾溶液中，于-0.2V~0.6V的电势范围内进行循环伏安扫描，当铁氰化钾的氧化还原峰的电势差在80 mV以下时表明玻碳电极表面已处理干净。

3.权利要求1或2所述用于碘离子检测的石墨烯/金@银纳米颗粒修饰电极在检测碘离子中的应用。

4.根据权利要求3所述的用于碘离子检测的石墨烯/金@银纳米颗粒修饰电极在检测碘离子中的应用，其特征在于，包括如下步骤：

步骤（1），将含碘离子的待测物溶液按质量比为1:1加入到含有硫酸铜的磷酸缓冲溶液中，得到反应液；

所述的含有硫酸铜的磷酸缓冲溶液含有：0.4 mmol/L硫酸铜和pH为7.2的0.2 mol/L磷酸缓冲，溶剂为水；

步骤（2），将石墨烯/金@银纳米颗粒修饰电极作为工作电极插入步骤（1）得到的反应液中，于37℃避光反应20分钟，然后用超纯水将工作电极冲洗干净后，置于1mol/L KCl水溶液中进行线性伏安扫描测定，线性伏安扫描的扫描范围为-0.2~0.4V，扫描速率为100mV/s，根据检测到的银的氧化信号的强弱，采用标准曲线法对碘离子进行定量。