[发明专利]双并环缩醛类化合物及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201910623324.3 | 申请日： | 2019-07-11 |
| 公开（公告）号： | CN110330504B | 公开（公告）日： | 2021-01-01 |
| 发明（设计）人： | 黄湧;陈杰安;武丰瑾 | 申请（专利权）人： | 北京大学深圳研究生院 |
| 主分类号： | C07D493/04 | 分类号： | C07D493/04;C07F7/08 |
| 代理公司： | 深圳中一联合知识产权代理有限公司 44414 | 代理人： | 黄志云 |
| 地址： | 518000 广东省深圳*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环缩醛类 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种双并环缩醛类化合物的制备方法，包括如下步骤：
提供亲核试剂类化合物，所述亲核试剂类化合物的结构通式为；
提供烯丙基醇类化合物，所述烯丙基醇类化合物的结构通式为；
将所述亲核试剂类化合物、所述烯丙基醇类化合物与吖啶盐类光催化剂和氢转移试剂混合，加入溶剂进行溶解得到反应液，其中，所述吖啶盐类光催化剂选自，所述氢转移试剂选自二苯二硫醚，所述溶剂选自1，2-二氯乙烷；且，所述吖啶盐类光催化剂、所述氢转移试剂、所述亲核试剂类化合物、烯丙基醇类化合物添加的摩尔比为(0.1-20):(0.1-20):(1-100):(1-100)，所述溶剂与所述吖啶盐类光催化剂的摩尔比为（1000-1000000）：1；
将所述反应液在可见光的照射下进行环化反应，得到所述双并环缩醛类化合物，所述环化反应过程中，反应温度为25-35℃，反应时间为6-48小时，可见光波段为400-500 nm；
所述双并环缩醛类化合物的结构通式为；其中，所述R1、R2各自独立地选自C1-C20烷基、C1-C20烷氧基、芳基、取代的芳基、杂芳基、取代的杂芳基、芳氧基、杂芳基氧基、芳基(C1-C20)烷基、杂芳基(C1-C20)烷基、芳基(C1-C20)炔基中的任意一种；R3选自氢；R4选自C1-C20烷基、C1-C20杂烷基、C5-C20杂环烷基的任意一种；R5、R6各自独立地选自C1-C20烷基、C1-C20烷氧基、C1-C20杂烷基、C5-C20杂环烷基的任意一种；
其中，所述芳基选自单环芳基；所述取代的芳基选自氰基(C1-C10)烷基(C3-C8)芳基；所述杂芳基选自呋喃基或噻吩基；所述取代的杂芳基选自烷氧基取代的呋喃基或脂肪链取代的噻吩基；所述芳氧基选自苯氧基，萘氧基，蒽氧基，菲氧基中的任意一种；
所述n选自1、2的任意一种。
2.根据权利要求1所述的双并环缩醛类化合物的制备方法，其特征在于，所述C1-C20烷基选自C1-C10烷基、所述C1-C20烷氧基选自C1-C10烷氧基、所述芳基(C1-C20)烷基选自芳基(C1-C10)烷基、所述杂芳基(C1-C20)烷基选自杂芳基(C1-C10)烷基、所述芳基(C1-C20)炔基选自芳基(C1-C10)炔基、所述C1-C20杂烷基选自C1-C10杂烷基、所述C5-C20杂环烷基选自C5-C10杂环烷基。
3.根据权利要求1-2任一所述的双并环缩醛类化合物的制备方法，其特征在于，所述R1为C1-C5烷基；R2选自C1-C5烷氧基、芳基、取代的芳基、杂芳基、取代的杂芳基、芳氧基、杂芳基氧基、芳基(C1-C5)烷基、杂芳基(C1-C5)烷基、芳基(C1-C5)炔基中的任意一种；R4选自C1-C5烷氧基、C1-C5杂烷基、C5-C7杂环烷基的任意一种；R5、R6各自独立地选自C1-C5烷基、C1-C5烷氧基、C1-C5杂烷基、C5-C7杂环烷基的任意一种。
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