[发明专利]一种测定催化重整催化剂积碳速率的装置及方法

说明书

一种测定催化重整催化剂积碳速率的装置及方法，属于焦油水蒸气重整制氢领域。该装置中，氮气钢瓶通过气体流量计和石英管反应器进料口连通；双通道微量注射泵和石英管反应器进料口连通；在石英管反应器中部设置有分布网，石英管反应器四周设置有保温管，石英管反应器出料口依次连接冷凝管和液体收集器，液体收集器的气体出口分别连接皂泡流量计和气相色谱仪；保温管和石英管反应器之间设置有电加热管，电加热管和电加热温控仪连接。采用该装置对催化重整催化剂进行积碳，采用程序升温氧化测定并计算得到催化重整催化剂的积碳速率，该方法对水蒸气重整制氢催化剂积碳速率进行研究，其数据准确，能够真实反映积碳速率的效果。

技术领域

本发明涉及焦油水蒸气重整制氢技术领域，具体的涉及一种测定催化重整催化剂积碳速率的装置及方法。

背景技术

因结合了可再生能源和清洁能源等环保技术，生物质气化制氢成为一种十分具有发展前景的技术，该技术通过将生物质置于高温下，经热解、水解、氧化、还原等一系列热化学反应，生成以H₂、CO₂、CO、CH₄为主的产品气体，之后经过蒸汽重整、水气转换和PSA氢气的分离和压缩等过程制备高纯氢气。但在热解气化过程中不可避免的会产生副产物——焦油。它是一种黑褐色粘稠状的液体，其主要化学组成包含两类：一是以苯、甲苯、二甲苯、苯酚、萘、苯乙烯、茚为主的芳香化合物；二是少量的含氧、含氮和含硫的化合物。焦油的存在对整个气化系统造成巨大的危害：(1)、降低氢气产率；(2)、冷凝后凝聚态的焦油影响系统装置的正常运行；(3)、危害人体健康及环境；(4)、阻碍氢气产物的进一步利用。

为了减少焦油的危害，目前去除焦油的的方法主要有两大类：一是分为湿法和干法的物理净化法，二是分为热裂解和催化重整的热化学净化方法。

物理净化法即通过物理手段将焦油去除掉，但无论是干法还是湿法仅将焦油从气相转化为液相或固相，是焦油的相态转化而不是真正将其去除。

热化学净化法则是指将焦油在一定的温度条件下发生一系列化学反应，将大分子的焦油转化为小分子的气态产物。这种方法不仅能够减少焦油含量，回收利用焦油所含的能量，而且从根本上消除了焦油的影响。

热裂解法是指将焦油在很高的温度下直接热解，这个过程可以将大分子的焦油通过断键脱氢、脱烷基等反应转化为小分子的气态化合物。但是这种方法所需温度很高，一般要在1000-1200℃下才能取得较好的效果。然而在实际生产应用过程中，这一温度较难达到，而且在经济上也不合理。

催化重整是在催化剂的作用下将反应温度降至700-900℃就可以获得较好的焦油转化效率。与热裂解相比，催化重整的反应温度在一些反应器材料的耐受范围之内，并且能耗得到了极大的改善，因此被认为是去除焦油最经济的方法。在这个过程中，水蒸气对焦油催化重整，以及催化剂对焦油的裂解都起到重要作用。其中，催化剂能够降低热解气化反应温度，减少能耗，还可以减少气化介质用量，促进反应平衡，得到更多的产物。但是在催化重整过程中，焦油容易沉积在催化重整催化剂上，从而造成催化重整催化剂的积碳失活。在研究生物质气化再催化重整制氢工艺中重整催化剂积碳失活问题时，催化剂的积碳速率的准确测定是一项基础而重要的工作。但是现在能实现生物质连续进料的生物质气化再催化重整制氢的装备，其实验室规模的气化装置和催化重整装置规模已经较大，其试验过程中，数据波动非常大，同样的实验条件测得催化剂的积碳速率也差别很大，从而无法判断实施的解决办法是否能够真正实现降低催化重整催化剂的积碳速率。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种测定催化重整催化剂积碳速率的装置及方法，该方法通过将催化重整部分单独设计实验装置，对水蒸气重整制氢催化剂积碳速率进行研究，其测试数据准确，能够真实反映其降低催化重整催化剂积碳速率的效果。

本发明的一种测定催化重整催化剂积碳速率的装置，包括气体供应系统、进料系统、反应系统、产物分析系统、电加热控制系统；

所述的气体供应系统包括氮气钢瓶和气体流量计；