[发明专利]一种二氧化硅包覆钛酸钡/聚醚酰亚胺复合材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种二氧化硅包覆钛酸钡/聚醚酰亚胺复合材料，其特征在于，所述复合材料为厚度为8～16μm的薄膜，其基体为聚醚酰亚胺，填料为二氧化硅包覆钛酸钡纳米纤维；所述填料的掺杂量为复合材料体积的0.5～4.0vol.％。

2.根据权利要求1所述一种二氧化硅包覆钛酸钡/聚醚酰亚胺复合材料，其特征在于，所述二氧化硅包覆钛酸钡纳米纤维的长度为3～10μm，直径为120～160nm，二氧化硅壳层的厚度为15～20nm。

3.一种如权利要求1或2所述二氧化硅包覆钛酸钡/聚醚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、制备钛酸钡纺丝前驱体：

按一定的质量体积比准备氢氧化钡、乙酸、乙酰丙酮、钛酸四丁酯和聚乙烯吡咯烷酮，将氢氧化钡溶于乙酸溶液中，依次向所述氢氧化钡溶液中加入乙酰丙酮、钛酸四丁酯和聚乙烯吡咯烷酮，持续搅拌一定时间后，将所得混合液静置，形成钛酸钡纺丝前驱体；

步骤二、制备晶态钛酸钡纤维：

利用步骤一所得钛酸钡纺丝前驱体进行静电纺丝，将所得非晶态钛酸钡纤维置于一定温度下进行煅烧，所得晶态钛酸钡纤维研磨后待用；

步骤三、制备二氧化硅包覆的钛酸钡纤维：

按一定质量体积比准备正硅酸乙酯、步骤二所得晶态钛酸钡纤维、乙醇溶液、去离子水、十六烷基三甲基溴化铵和氨水，将正硅酸乙酯溶解于乙醇溶液中得到SolA；将晶态钛酸钡纤维分散于去离子水中得到分散液，在分散液中加入十六烷基三甲基溴化铵和氨水，分散均匀后得到混合分散体，将所述SolA逐滴加入所述混合分散体并于一定温度下搅拌一定时间，离心收集沉淀，洗涤、烘干、研磨得到二氧化硅包覆的钛酸钡纤维；

步骤四、制备复合纺丝前驱体：

按一定质量体积比准备步骤三制得的二氧化硅包覆的钛酸钡纤维、N-甲基吡咯烷酮溶液和聚醚酰亚胺颗粒，将二氧化硅包覆的钛酸钡纤维加入N-甲基吡咯烷酮溶液中，分散均匀后加入聚醚酰亚胺颗粒，一定温度下持续搅拌一定时间得到复合纺丝前驱体；

步骤五、制备二氧化硅包覆钛酸钡/聚醚酰亚胺复合材料：

步骤四所得复合纺丝前驱体排尽气泡后进行高速定向静电纺丝，所得薄膜烘干后热压处理得到二氧化硅包覆钛酸钡/聚醚酰亚胺复合材料。

4.根据权利要求3所述一种二氧化硅包覆钛酸钡/聚醚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一所述氢氧化钡、乙酸、乙酰丙酮、钛酸四丁酯和聚乙烯吡咯烷酮的质量体积比为1g:2.8mL:(0.7～0.75)mL:1.1mL:(0.06～0.07)g；所述持续搅拌的时间为10～18h；所述静置时间为3～5h。

5.根据权利要求3或4所述一种二氧化硅包覆钛酸钡/聚醚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二所述静电纺丝的针头型号为23G，纺丝时注射器推速为0.5mm/min，接收器转速为90～130r/min，注射器针头到接收器的距离为15～20cm，正负极电压分别为V₊＝12～16kV、V_-＝12～16kV。

6.根据权利要求5所述一种二氧化硅包覆钛酸钡/聚醚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二所述煅烧是以1.5℃/min的速度升温至300℃，保温3～4h再以2℃/min的速度升温至700℃，并在700℃煅烧3～4h；所述研磨是将晶态钛酸钡纤维研磨至长度为10～30μm，直径为120～160nm。

7.根据权利要求6所述一种二氧化硅包覆钛酸钡/聚醚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三所述正硅酸乙酯、步骤二所得晶态钛酸钡纤维、乙醇溶液、去离子水、十六烷基三甲基溴化铵和氨水的质量体积比为5mL:(1～2)g:20mL:500mL:0.1g:(5～6)mL；所述搅拌温度为50～65℃，所述搅拌时间为10～18h，所述烘干为60～90℃真空烘干5～8h。