[发明专利]一种连续法生产甲基乙烯基硅橡胶的方法

说明书

本发明公开了一种连续法生产甲基乙烯基硅橡胶的方法。它包括如下步骤：将反应原料进行预处理；将经过预处理后的原料经过计量泵打入脱水釜中加热，鼓入氮气后进行脱水处理；将经过脱水处理后的物料经过计量泵按配比泵入聚合反应釜A中，加入硅醇钾催化剂后，鼓入氮气并升温聚合反应；聚合反应结束后，加入中和剂并搅拌，胶状物连续进入脱低分子器，脱出未反应的低分子；脱出的低分子经冷凝冷却后进入低分子储罐，回收再利用；反应得到的胶料进入冷却器冷却后即可。采用上述方法后，大大了提高生产效率和产品质量，延长了储存期，避免了传统催化剂分解产生的尾气三甲胺无法脱除干净的问题，解决了尾气中三甲胺排放污染空气的环保问题。

技术领域

本发明涉及一种有机硅橡胶合成技术，具体地说是一种连续法生产甲基乙烯基硅橡胶的方法。

背景技术

甲基乙烯基硅橡胶，是未经硫化的高摩尔质量的线性聚有机硅氧烷，其主链由Si-O-Si组成，侧链由甲基和乙烯基两种基团构成。由甲基乙烯基硅橡胶为原料制得的热硫化硅橡胶由于具有优异的热氧化稳定性、耐候性、高透气性、电绝缘性、生理惰性等在航空、宇航、电气、电子、电器、化工、仪表、汽车、机械等工业以及医疗卫生、日常生活各个领域中获得了广泛的应用。

国内外传统的甲基乙烯基硅橡胶生产工艺都以四甲基氢氧化铵为催化剂，因催化剂分解产生的微量的三甲胺无法脱除干净，不但会存在电性能较差、物理性能差以及储存期短等缺陷，由此影响硅橡胶产品质量，尤其是将其作为医疗卫生用硅橡胶产品则明显难以达标，另外，硅橡胶生产尾气中三甲胺有异味，排放后会污染空气。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种能够提高产品质量，延长储存期且环保无异味的连续法生产甲基乙烯基硅橡胶的方法。

为了解决上述技术问题，本发明的连续法生产甲基乙烯基硅橡胶的方法，包括如下步骤：

A、原料预处理：将反应原料二甲基硅氧烷混合环体和四甲基四乙烯基环四硅氧烷环体以及封端剂分别经过分子筛、活性炭进行预处理，脱水、脱色过滤；

B、加热脱水处理：将经过预处理后的原料经过计量泵打入脱水釜中加热至50～120℃，鼓入氮气后进行抽真空脱水处理，时间2～8小时；

C、将经过脱水处理后的物料经过计量泵按配比泵入聚合反应釜A 中，加入预先合成好的硅醇钾催化剂后，鼓入氮气并升温至70～170℃进行搅拌聚合反应，反应时间为2～12小时，液体物料逐步聚合成胶状物；

D、聚合反应结束后，按配比加入中和剂搅拌0.5～4小时后，胶状物连续进入带有孔状花板的脱低分子器，在130～220℃温度下连续脱出未反应的低分子；

E、脱出的低分子经冷凝器冷却后进入低分子储罐，回收再利用；脱出低分子后得到的胶料进入冷凝器冷却后即可得到甲基乙烯基硅橡胶。

所述步骤C中，在反应釜A内物料脱低分子的同时，于反应釜B中加入同等配比，同等重量的经过脱水处理的原料进行聚合反应。

待反应釜A内物料经过脱低分子器脱完低分子后，再次加入经过脱水处理的原料进行聚合反应的同时，反应釜B内的物料也已经聚合结束并中和完毕，立即切换到同一脱低分子器连续脱出低分子。

所述步骤B中，所述鼓入的氮气流速：5±2L/min，真空：-0.05～ -0.1MPa。

所述步骤B中，所述中和剂为磷酸酯。

所述封端剂为四甲基二乙烯基二硅氧烷。