[发明专利]一种含氟杯芳烃荧光材料及其制备方法在审
申请号: | 201910625537.X | 申请日: | 2019-07-11 |
公开(公告)号: | CN110283054A | 公开(公告)日: | 2019-09-27 |
发明(设计)人: | 齐琪;李星 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | C07C43/225 | 分类号: | C07C43/225;C07C41/30;C09K11/06 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 陈宙 |
地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 荧光材料 杯芳烃 含氟 制备 热稳定性能 反应操作 晶胞参数 荧光发射 空间群 单斜 构象 晶系 锥式 应用 | ||
1.一种含氟杯芳烃荧光材料,其特征在于,该含氟杯芳烃荧光材料是一种具有部分锥式构象的含氟杯芳烃衍生物,其构象如图1所示,其全名为5,11,17,23-四(4-氟苯基)-25,26,27,28-四乙氧基杯[4]芳烃,分子式为C60H52F4O4,晶系为单斜,空间群为P2(1)/c,晶胞参数α=90°,β=104.3740(10)°,γ=90°。
2.根据权利要求1所述的含氟杯芳烃荧光材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取一定量的5,11,17,23-四溴-25,26,27,28-四乙氧基杯[4]芳烃和4-氟苯硼酸置于三口圆底烧瓶中,添加甲苯和乙醇的混合溶剂,甲苯和乙醇的体积比为2:1,搅拌溶解,形成混合物溶液;
(2)在上述混合物溶液中加入适量的碳酸钠水溶液,将装有反应物混合溶液的圆底烧瓶抽真空和通氮气,重复三次,然后加入四(三苯基膦)钯催化剂,室温搅拌20min,微波回流反应3~6h;
(3)反应完毕后,溶液用CH2Cl2萃取三次,合并有机相,用饱和NaCl溶液洗涤三次,用无水Na2SO4干燥后,旋蒸除去溶剂,得到粗产品,利用柱层析多次提纯分离,获得一种白色粉末,即为5,11,17,23-四(4-氟苯基)-25,26,27,28-四乙氧基杯[4]芳烃;
(4)将上述白色粉末在体积比为10:1的乙酸乙酯和石油醚的混合溶液中重结晶,获得无色块状晶体;
所述5,11,17,23-四溴-25,26,27,28-四乙氧基杯[4]芳烃、4-氟苯硼酸和碳酸钠的物质量的比为1:4~6:10~15;所述四(三苯基膦)钯的质量为5,11,17,23-四溴-25,26,27,28-四乙氧基杯[4]芳烃质量的5~10%;
所述参加反应的物质均为化学纯。
3.根据权利要求书1所述的含氟杯芳烃荧光材料,其特征在于,所述含氟杯芳烃荧光材料的最大荧光发射峰位于334.8nm。
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