[发明专利]一种定量评价磷化膜孔隙率的电化学测试方法有效
申请号: | 201910625599.0 | 申请日: | 2019-07-11 |
公开(公告)号: | CN110361313B | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
发明(设计)人: | 郭国才 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | G01N15/08 | 分类号: | G01N15/08 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 林君如 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 定量 评价 磷化 孔隙率 电化学 测试 方法 | ||
1.一种定量评价磷化膜孔隙率的电化学测试方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将磷化膜试样置于电解液中进行电化学交流阻抗试验,得到Nyquist图和Bode图;
(2)利用步骤(1)得到的Nyquist图拟合出基体金属低碳软钢试样在该电解质溶液中的以及磷化膜试样在电解液中的界面微分电容Cdl;
(3)通过步骤(1)得到的Bode图拟合出磷化膜在交流阻抗测试频率范围内从高频至穿透相位或穿透频率所对应的实验频率点数N';
(4)根据步骤(2)和(3)所得参数计算孔隙率,评价孔隙率的计算公式如下:
其中,Ad-孔隙率,-基体金属在电解液中的微分电容(μF),Cdl-磷化膜在电解液中的微分电容(μF),K-比例系数其中N'是磷化膜交流阻抗测试频率范围内从高频至穿透相位或穿透频率所对应的实验频率点数,No是磷化膜交流阻抗测试频率范围内总的实验频率点数;
其中,Bode图中在高频处容抗弧相位上升部分作切线与高频处相位不变化部分作切线相交点处对应的相位和频率得出Φτ和logfτ两个参数,分别表示电化学交流阻抗实验从高频至低频的测试过程中,电解液从磷化膜表面的孔隙渗透磷化膜抵达基体金属表面的穿透相位和与之对应的穿透频率,Φτ和logfτ两个参数与磷化膜的致密程度、磷化膜的厚度密切相关;
步骤(1)中:电化学交流阻抗实验采用三电极体系,将磷化膜试样放入三电极电解池中,采用电化学工作站进行测试;
三电极体系中,工作电极分别为基体金属低碳钢试样和磷化处理后的低碳钢磷化膜试样,辅助电极为铂黑电极,参比电极为Ag/AgCl/KCl水溶液电极。
2.根据权利要求1所述的一种定量评价磷化膜孔隙率的电化学测试方法,其特征在于,工作电极的面积为1cm2。
3.根据权利要求1所述的一种定量评价磷化膜孔隙率的电化学测试方法,其特征在于,参比电极中KCl水溶液的浓度为3mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种定量评价磷化膜孔隙率的电化学测试方法,其特征在于,电化学工作站中交流信号幅值为±10mV。
5.根据权利要求1所述的一种定量评价磷化膜孔隙率的电化学测试方法,其特征在于,电解液为3.5wt.%的NaCl溶液。
6.根据权利要求1所述的一种定量评价磷化膜孔隙率的电化学测试方法,其特征在于,电解温度为20℃。
7.根据权利要求1所述的一种定量评价磷化膜孔隙率的电化学测试方法,其特征在于,电化学工作站中扫描频率范围为10KHz-0.01Hz。
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