[发明专利]二甲基硅油的生产方法在审
申请号: | 201910625639.1 | 申请日: | 2019-07-11 |
公开(公告)号: | CN110305322A | 公开(公告)日: | 2019-10-08 |
发明(设计)人: | 文建强 | 申请(专利权)人: | 枣阳市华威硅氟材料有限公司 |
主分类号: | C08G77/04 | 分类号: | C08G77/04;C08J11/10;C08L83/04 |
代理公司: | 武汉智权专利代理事务所(特殊普通合伙) 42225 | 代理人: | 唐勇 |
地址: | 441200 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反应釜 二甲基硅油 氮气 反应釜抽真空 硫化橡胶 抽出 通气管 鼓泡 挥发 裂解 四甲基氯化铵 丁酮溶剂 搅拌条件 裂解产物 气体冷凝 再升温 中环体 溶剂 丁酮 阀门 封端 硅油 破媒 制备 催化剂 聚合 脱水 生产 | ||
1.一种二甲基硅油的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将废旧的高温硅硫化橡胶粉碎,清洗,烘干;
(2)将80~120重量份的粉碎后的高温硅硫化橡胶、1重量份的四甲基氯化铵、160-240重量份的丁酮一起加入底部设有通气管的第一反应釜中,升温至95-105℃,搅拌反应0.5小时后打开第一反应釜底部的通气管阀门,持续通入氮气鼓泡,并对反应釜抽真空,使真空度维持在0.1Mpa~0.6Mpa4~5小时,持续抽出挥发的气体;
(3)将抽出的气体冷凝后通入第二反应釜中,先70-80℃下抽真空至-0.09Mpa~0Mpa脱水,再加催化剂量的四甲基氢氧化铵,先升温至100~105℃保温0.5~1.5小时,加入封头剂后再升温至110~120℃反应1-2小时;
(4)将温度升温至150℃以上,破媒3小时,再升温至180~230℃,并打开第二反应釜底部的通气管阀门,搅拌条件下持续向第二反应釜中通入氮气鼓泡,并对反应釜抽真空,使真空度维持在0.03~0.1Mpa1-3小时,持续抽出挥发的气体,第二反应釜中的液体即为二甲基硅油。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,将高温硅硫化橡胶粉碎至10-50目。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的清洗方式为:先用水清洗,再用丁酮清洗。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,烘干的温度为40-60℃。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,D3和D4的重量比为1~2:1。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,四甲基氢氧化铵的用量为D3和D4重量和的0.1~0.2wt%。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的封头剂为六甲基二硅氧烷。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:第一反应釜与第二反应釜之间设有冷凝管。
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