[发明专利]一种三维非贯穿磷钼酸基铜晶态催化材料及其制备方法有效
申请号: | 201910626729.2 | 申请日: | 2019-07-11 |
公开(公告)号: | CN110433860B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 王新铭;赵原青;马慧媛;庞海军;谭立超 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨理工大学 |
主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;C25B11/095;C25B1/04 |
代理公司: | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人: | 高媛 |
地址: | 150000 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三维 贯穿 钼酸 晶态 催化 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种三维非贯穿磷钼酸基铜晶态催化材料,其特征在于:所述催化材料的分子式为CuI5[HPMoVI9MoV3O40][C2N4H4]6,其中,C2N4H4为4-氨基-4H-1,2,4-三氮唑,晶系为三方晶系,空间群为P-31c,晶胞参数为α=90°,β=90°,γ=120°,Z=2;
所述催化材料的不对称单元结构中存在两个晶体学上独立的铜离子,其中Cu1离子为四配位,分别与两个[PMoVI9MoV3O40]-多酸中的端氧原子08原子以及两个有机配体4-氨基-4H-1,2,4-三氮唑中的N1原子配位,Cu2离子为三配位,均与有机配体4-氨基-4H-1,2,4-三氮唑中的N2原子配位。
2.一种权利要求1所述的三维非贯穿磷钼酸基铜晶态催化材料的制备方法,其特征在于:所述方法步骤如下:
步骤一、制备pH值为3.2的反应液:将磷钼酸、金属铜盐以及4-氨基-4H-1,2,4-三氮唑溶解到去离子水中,在常温条件下搅拌3h,再用氢氧化钠溶液与盐酸溶液将pH值调节至3.2,得到反应液;
步骤二、将反应液加入到聚四氟乙烯的反应釜中,在160℃温度下反应4天,自然冷却至室温,即得到三维非贯穿磷钼酸基铜晶态催化材料。
3.根据权利要求2所述的一种三维非贯穿磷钼酸基铜晶态催化材料的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述金属铜盐为氯化铜或硝酸铜。
4.根据权利要求2所述的一种三维非贯穿磷钼酸基铜晶态催化材料的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述磷钼酸与金属铜盐的摩尔比为0.1:0.4~0.9。
5.根据权利要求2所述的一种三维非贯穿磷钼酸基铜晶态催化材料的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述磷钼酸的物质的量与去离子水的体积比为0.1mmol:10mL。
6.根据权利要求2所述的一种三维非贯穿磷钼酸基铜晶态催化材料的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述磷钼酸与4-氨基-4H-1,2,4-三氮唑的摩尔比为0.1:0.1。
7.根据权利要求2所述的一种三维非贯穿磷钼酸基铜晶态催化材料的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述磷钼酸为Keggin型磷钼酸。
8.根据权利要求2所述的一种三维非贯穿磷钼酸基铜晶态催化材料的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述盐酸溶液浓度为0.1mol/L~2mol/L,所述氢氧化钠溶液浓度为0.1mol/L~2mol/L。
9.一种权利要求2~8任一权利要求制备的三维非贯穿磷钼酸基铜晶态催化材料的应用,其特征在于:经三维非贯穿磷钼酸基铜晶态催化材料修饰的玻碳电极作为电催化剂在0.5M H2SO4溶液中有电催化产氢性能。
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