[发明专利]一种六元杂环共价修饰氧化石墨烯的方法

说明书

一种六元杂环共价修饰氧化石墨烯的方法，它涉及一种修饰氧化石墨烯的方法。本发明的目的是要解决现有石墨烯在复合材料中的分散性和界面强度差的问题。方法：一、制备氧化石墨烯；二、氧化石墨烯的羟基化处理；三、三聚氯氰修饰氧化石墨烯；四、三羟基氨基甲烷修饰氧化石墨烯，得到六元杂环共价修饰的氧化石墨烯。本发明制备的六元杂环共价修饰氧化石墨烯与环氧树脂复合有更好的力学性能，与环氧树脂相比，拉伸强度提高大于38％，弯曲强度提高大于46％。本发明可获得六元杂环共价修饰氧化石墨烯。

技术领域

本发明涉及一种修饰氧化石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是具有独特的结构、层原子厚度、高强度、高导电和导热性等优异性能的纳米材料，在航空航天、机械制造、建筑等领域有广泛的应用。此外，已经有大多的实验证明石墨烯和氧化石墨烯片材因为其优异的机械性能成为在聚合物复合材料中最有前景的增强材料。然而，限制石墨烯环氧树脂复合材料的机械性能和应用存在两个主要问题：1)由于范德华力强，石墨烯易在复合材料中发生不可逆的聚集，这将导致石墨烯在基体中较差的分散性；2)由于石墨烯表面惰性，与基体的界面相互作用较弱，这也限制了从基体到片材的载荷转移。为解决上述问题，通常采用氧化石墨烯表面改性的方法，主要包括非共价修饰和共价修饰。非共价修饰是通过弱的结合作用连接分子，例如氢键，范德华力或静电吸附等。共价修饰则是通过氧化石墨烯表面的官能团与其他化合物的化学反应，产生强烈的键合作用，并借此在氧化石墨烯的表面引进多种活性基团，有效地控制石墨烯复合材料的物理和化学性质。近些年来，对氧化石墨烯表面改性已有大量研究，但是由于石墨烯表面接枝链的活性基团数量有限，对石墨烯/环氧树脂复合材料性能提高仍然有限，而且成本高，效率低。因此，目前急需一种高效的石墨烯的表面改性技术，在其表面形成更多的活性点，来提高其在环氧树脂中的分散性及界面结合性能，从而提高复合材料的力学性能，扩大其应用范围。

大量实验对氧化石墨烯的表面进行化学修饰，但仍存在一些缺点，例如氧化石墨烯的共价接枝导致石墨烯的完美结构的破坏，这导致增强组分的强度降低和复合材料的热性能降低等缺点。

发明内容

本发明的目的是要解决现有石墨烯在复合材料中的分散性和界面强度差的问题，而提供一种六元杂环共价修饰氧化石墨烯的方法。

一种六元杂环共价修饰氧化石墨烯的方法，是按以下步骤完成的：

一、制备氧化石墨烯：

①、将石墨、硝酸钠和浓硫酸加入到三口烧瓶中，将三口烧瓶置于在0℃～5℃的冰水浴中并在搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌反应30min～40min，得到反应液Ⅰ；

步骤一①中所述的浓硫酸的质量分数为96％～98％；

步骤一①中所述的石墨的质量与浓硫酸的体积比为(6g～8g):(360mL～500mL)；

步骤一①中所述的硝酸钠的质量与浓硫酸的体积比(2g～4g):(360mL～500mL)；

②、向反应液Ⅰ中加入高锰酸钾，再将三口烧瓶置于在0℃～5℃的冰水浴中并在搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌反应2h～3h，得到反应液Ⅱ；

步骤一②中所述的高锰酸钾与步骤一①中所述的石墨的质量比为(20～25):(6～8)；

③、将反应液Ⅱ的温度升温至35℃～40℃，并在温度为35℃～40℃下反应17h～19h，再加入蒸馏水，得到反应液Ⅲ；

步骤一③中所述的蒸馏水的体积与步骤一①中所述的石墨的质量比为(400mL～600mL):(6g～8g)；

④、将反应液Ⅲ在搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌反应1h～2h，再加入蒸馏水和质量分数为30％的过氧化氢溶液，得到反应液Ⅳ；