[发明专利]一种用于连续生产二异十三胺的固定床反应器及其应用

权利要求书

1.一种固定床的应用，其特征在于，所述固定床用于连续法生产二异十三胺，所述固定床，是以粒径为1/4英寸的硅藻土负载铜镍铬催化剂颗粒堆积而成，硅藻土负载铜镍铬催化剂由以下重量份的成分组成：镍20～25%，铜30～35%，铬10～15%，硅藻土30～35%；固定床的厚度是30-100cm，连续法生产二异十三胺包括以下步骤：固定床反应器充氢气，以异十三醇、液氨为原料，进行反应，床层温度稳定在200-230℃，通过计量泵连续泵入液氨，开启循环泵，循环反应气，通过调节变频器，使循环气量在80-150L/h，取样检测氨浓度大于50%后，开始通过计量泵将原料异十三醇连续泵入至装有含铜镍铬催化剂床层的固定床反应器中，进行气，液，固三相反应，同时将液氨的流速降为1ml/min，连续反应一段时间后，经过冷凝器冷却后，得到二异十三胺粗产品，粗品经过脱氨，分水，上层物料通过精馏获得成品。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，上述连续法生产二异十三胺，需要对固定床进行还原和预处理：催化剂填充好后，试压1.8-2.0MPa，无明显漏气，氮气，氢气置换后，用氮气和氢气体积比为4:1的混合气通过催化剂床层，催化剂床层逐步升温到280℃持续老化，24小时后降温到200℃，备用。

3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，异十三醇和液氨的摩尔比为1:1～15。

4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，异十三醇和液氨的摩尔比为1：5～13。

5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，反应条件是：压力为1.8～2.0 MPa，温度为200～230℃，高压循环气体泵以80-120L/h循环反应气。