[发明专利]一种阳离子液体染料的制备方法

说明书

本发明公开一种阳离子液体染料的制备方法。以目标染料分子母体为起始原料，硫酸二甲酯为甲基化试剂，弱碱性无机氧化物为缚酸剂，在弱酸性体系中下进行甲基化反应，将目标染料分子母体甲基化为目标染料分子，然后于体系中加入水及与水不互溶的有机溶剂加热溶解后进行萃取，将无机盐离子萃取进入水相，然后降温至室温静置分相，分出水相，有机相浓缩回收有机溶剂，剩余的有机物配制阳离子液体染料。本发明操作简单方便，可较好的应用于工业化生产，成本低，整个工艺过程绿色环保，提高了现有产品的应用性能，扩大了现有产品的应用范围。

技术领域

本发明涉及一种阳离子液体染料的制备方法，属于染料技术领域。

背景技术

目前现有阳离子液体染料(蓝-159、红-46、蓝-41)的制备方法为以目标染料分子母体为起始原料、硫酸二甲酯为甲基化试剂在弱酸性体系下进行甲基化反应将目标染料分子母体甲基化为目标染料分子，然后进行标准化配制为标准化商品液体染料。

目前的合成配制工艺中应用到一种作为缚酸剂的弱碱性无机氧化物(氧化镁)，此种缚酸剂的存在可以使甲基化反应顺利进行完全，得到的液体染料可应用于一般的纸张及腈纶、涤纶等一般材质的染色，但对于特殊材质(如假发)的染色其丙酮不溶物指标过高使得其染色性能大打折扣，进一步使产品应用收到限制。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种阳离子液体染料的制备方法，操作简单方便，可较好的应用于工业化生产，成本低，整个工艺过程绿色环保，提高了现有产品的应用性能，扩大了现有产品的应用范围。

本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：

本发明的一种阳离子液体染料的方法，以目标染料分子母体为起始原料，其结构式如下：

，

硫酸二甲酯为甲基化试剂，弱碱性无机氧化物为缚酸剂，在弱酸性体系中下进行甲基化反应，将目标染料分子母体甲基化为目标染料分子，然后于体系中加入水及与水不互溶的有机溶剂加热溶解后进行萃取，将无机盐离子萃取进入水相，然后降温至室温静置分相，分出水相，有机相浓缩回收有机溶剂，剩余的有机物配制阳离子液体染料。

所述弱碱性无机氧化物为氧化镁。

所述弱酸性体系为乙酸。

所述与水不互溶的有机溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、甲苯、氯苯中的至少一种。

所述甲基化反应过程如下：目标染料分子母体、缚酸剂、醋酸、水按照一定比例混合，缚酸剂用量为目标染料分子母体的0.5～1.05倍摩尔量，醋酸与水的质量比为2:1、醋酸与水的总质量为反应底物的4.0～5.0倍，一起投入反应容器中，在室温下滴加甲基化试剂硫酸二甲酯，硫酸二甲酯的用量为反应底物的2.0～3.0倍摩尔量，滴加完毕后在室温下保温反应至底物转化完全。

所述萃取过程为，将物料与萃取溶剂混匀后经搅拌溶解、静置，使目标染料分子进入有机相，无机杂质离子及其他在水中溶解度较大的杂质进入水相，然后分相将有机相与水相进行分离。

本发明即通过特定的工艺技术方案，解决产品中丙酮不溶物含量过高的问题，使产品中丙酮不溶物含量低于50ppm，恢复产品优良的染色性能特征，扩大产品的应用范围。

本发明的技术方案在于，在原始合成工艺的基础上进行改进，即以目标染料分子母体为起始原料、硫酸二甲酯为甲基化试剂、弱碱性无机氧化物(氧化镁)为缚酸剂在弱酸性(乙酸)体系下进行甲基化反应，将目标染料分子母体甲基化为目标染料分子，然后于体系中加入一定量的水及与水不互溶的有机溶剂(如二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、甲苯、氯苯等)进行加热溶解萃取，将影响产品丙酮不溶物含量的无机盐离子萃取进入水相，然后降温至室温静置分相，分出水相，有机相浓缩回收有机溶剂，最后进行标准化配制为特殊规格的标准化商品液体染料。