[发明专利]一种2;4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)-1;3;5-三嗪的制备方法在审
申请号: | 201910627760.8 | 申请日: | 2019-07-12 |
公开(公告)号: | CN110372619A | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 孟纪文;蔡小川;韩建国;刘威 | 申请(专利权)人: | 中昊(大连)化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | C07D251/20 | 分类号: | C07D251/20 |
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地址: | 116023 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三嗪 甲氧基苯基 制备 对甲氧基苯硼酸 三氯化铝催化剂 绿色环保要求 反应条件 起始原料 三废治理 烷基化法 一步反应 膦配合物 苯基 催化剂 | ||
1.一种2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪的制备方法,其特征在于所述的制备方法包括以下步骤:
(1)反应瓶中加入三聚氯氰、对甲氧基苯硼酸、碱、催化剂、有机溶剂,搅拌加热至40~110℃,保温反应1~24h;
(2)反应完成后将反应液冷却至室温,滴加入水猝灭反应,然后升温减压蒸馏回收溶剂;
(3)溶剂回收完毕后过滤,滤饼水洗至中性,得固体产品2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪。
2.如权利要求1所述的一种2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪的制备方法,步骤(1)中所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、磷酸钠、磷酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸铯中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪的制备方法,步骤(1)中所述催化剂为Ni(dppf)Cl2、Ni(pcy3)2Cl2、Ni(dppe)Cl2、Ni(dppp)Cl2、Ni(dppb)Cl2、Ni(dpph)Cl2、 Ni(pph3)2Cl2中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪的制备方法,步骤(1)中所述有机溶剂为甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、二氧六环。
5.如权利要求1所述的一种2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪的制备方法,步骤(1)中,三聚氯氰、对甲氧基苯硼酸、碱、催化剂的物质的量之比为1:0.8~1.2:1~3:0.01~0.1。
6.如权利要求1所述的一种2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪的制备方法,步骤(1)中,三聚氯氰与有机溶剂的重量比为1:2~10。
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