[发明专利]氧化石墨烯溶液的制备方法

权利要求书

1.一种氧化石墨烯溶液的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

(1)预氧化：将天然鳞片石墨加入到浓硫酸中，进行预氧化反应；

(2)一级氧化：将步骤(1)得到的溶液降温至5℃-10℃，加入高铁酸钾进行一级氧化反应；

(3)二级氧化：向步骤(2)得到的溶液中加入纯化水，加水结束后，降温至20-25℃，加入双氧水，进行二级氧化反应；

(4)离心和清洗处理：对步骤(3)得到的溶液进行一级离心处理，离心完毕后加入纯化水，搅拌均匀，使用离心机进行二级离心分离清洗至中性，根据所需氧化石墨的浓度，向得到的膏体中加入纯化水配制成氧化石墨溶液，搅拌均匀进行超声剥离，超声完毕后，进行三级离心分离，得到氧化石墨烯溶液。

2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯溶液的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的天然磷片石墨的含碳量＞95％，粒度位于50-120目之间；浓硫酸的质量浓度为98％。

3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯溶液的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的预氧化反应的反应温度是60-90℃，反应时间是48-72h。

4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯溶液的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的天然鳞片石墨与浓硫酸的质量体积比是1：60-70，单位是Kg：L。

5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯溶液的制备方法，其特征在于：高铁酸钾与天然鳞片石墨的质量比是8-8.5:1；高铁酸钾缓慢加入，控制每小时加入量为高铁酸钾总质量的1/4-1/5；一级氧化反应的时间是60-70h。

6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯溶液的制备方法，其特征在于：步骤(3)中加入纯化水时，控制反应温度为40-60℃，加水时间控制在4.5-5.5h；进行二级氧化反应时间为30-60min。

7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯溶液的制备方法，其特征在于：步骤(3)中纯化水的加入量为浓硫酸体积的5倍；步骤(3)中双氧水的质量浓度为27.5％；双氧水的加入量依据如下方法计算：取加入纯化水后的棕褐色溶液1L，用双氧水进行滴定处理，当溶液由棕色变为金黄色时，即为滴定终点，然后将1L棕褐色溶液所用双氧水的体积，换算成总溶液所用双氧水的体积。

8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯溶液的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的一级离心处理中，控制离心机的转速为800-1200r/min；二级离心处理中，控制离心机的转速为19000r/min-25000r/min；三级离心处理中，控制离心机的转速为19000r/min-25000r/min。

9.根据权利要求1所述的氧化石墨烯溶液的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述超声处理的时间为30min。

10.根据权利要求1所述的氧化石墨烯溶液的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的根据所需氧化石墨的浓度，向得到的膏体中加入纯化水配制成溶液，具体是：二级离心分离完毕后得到中性的膏体，取出5ml膏体放入烘箱内烘干，烘干温度为100℃，时间为3-4h，测定膏体的固含量，然后依据所需氧化石墨的浓度，通过固含量计算需要加入的纯化水的质量。