[发明专利]锂电池电解液中TMSB的测定方法

说明书

本发明公开了一种锂电池电解液中TMSB的测定方法，包括以下步骤：一、配制基体溶液：基体溶液为氨水溶液；二、配制标准溶液母液：用TMSB原料配制标准溶液母液；三、配制梯度标准溶液：取适量的标准溶液母液，用基体溶液将其稀释到Bsubgt;1/subgt;、Bsubgt;2/subgt;、Bsubgt;3/subgt;三个梯度浓度；四、配制待测样品溶液：取待测锂电池电解液，根据其TMSB的理论浓度值，用基体溶液稀释得到待测样品溶液；五、测定分析：采用电感耦合等离子体发射光谱仪分别对基体溶液、标准溶液和待测样品溶液进行分析，然后再对Bsubgt;2/subgt;标准溶液进行分析；六、计算待测锂电池电解液中TMSB的质量百分含量。本发明的优点在于：测定方法可行、有效、方便、快捷、准确性好。

技术领域

本发明涉及锂电池电解液中添加剂测定技术领域，具体涉及其中三(三甲基硅烷)硼酸酯的测定方法。

背景技术

TMSB，中文名称为三(三甲基硅烷)硼酸酯。TMSB作为一种新型添加剂，近年来在锂电池电解液配方中应用越来越广泛。

锂电池对锂电池电解液配方中每项组分都有一定的浓度要求，电解液配方中每项组分的浓度是判断锂电池电解液是否符合应用要求的一项重要参照指标，因此需要对锂电池电解液中每项组分进行精确定量。

由于TMSB特殊的化学性质，含TMSB的电解液在气相色谱和阴离子色谱上分析时，TMSB不出峰，即无法通过这两种方法分析TMSB含量。因此，为了确保锂电池质量，提高锂电池性能，需要研究一种能够对TMSB进行准确定量分析的测定方法。

发明内容

本发明的目的是：提供一种锂电池电解液中TMSB的测定方法，其能对锂电池电解液中的TMSB进行精确测定。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：锂电池电解液中TMSB的测定方法，TMSB中文名称为三(三甲基硅烷)硼酸酯。包括以下步骤：一、配制基体溶液：基体溶液为氨水溶液。二、配制标准溶液母液：用TMSB原料和蒸馏水配制标准溶液母液，蒸馏水符合GB/T-6682二级水规格，TMSB原料的纯度大于99.0％，标准溶液母液的浓度以TMSB含量计，标准溶液母液的浓度为5000ppm±100ppm。为消除体系干扰，故标准溶液母液不采用硼标准溶液，而采用TMSB原料配制标准溶液母液，其原料TMSB含量以99％计算母液浓度。三、配制梯度标准溶液：取适量的标准溶液母液，用基体溶液将其稀释到B₁：50ppm±5ppm、B₂：100ppm±10ppm、B₃：200ppm±20ppm三个梯度浓度；四、配制待测样品溶液：取待测锂电池电解液，根据其TMSB的理论浓度值，用基体溶液稀释得到待测样品溶液，待测样品溶液中TMSB的理论浓度与B₂标准溶液浓度差为±5ppm；五、测定分析：采用电感耦合等离子体发射光谱仪，建立分析方法，选择硼元素，选择最佳灵敏度波长，以基体溶液作为分析空白，分别对基体溶液、标准溶液和待测样品溶液进行分析，然后再对B₂标准溶液进行分析；六、计算待测锂电池电解液中TMSB的质量百分含量，计算公式如下：

公式中，X为待测锂电池电解液中TMSB的质量百分含量；C_B20为B₂标准溶液中TMSB的理论含量；C_B21为B₂标准溶液中TMSB的实测含量；C_Y为待测样品溶液中TMSB的实测含量；10000为常数。

进一步地，前述的锂电池电解液中TMSB的测定方法，其中，氨水溶液的浓度为0.1moL/L。

进一步地，前述的锂电池电解液中TMSB的测定方法，其中，标准溶液母液的配置步骤包括：在250mL的塑料瓶中，用万分之一天平称取TMSB原料，根据配制目标浓度，加入一定量的蒸馏水，使得稀释后的母液浓度在5000ppm±100ppm，盖紧盖子，超声20min至完全溶解，得标准溶液母液。