[发明专利]N,N-双（三甲基硅烷基）烯丙基胺的制备

说明书

本发明公开了一种N,N‑双（三甲基硅烷基）烯丙基胺的制备，包括以下步骤：一、将有机碱溶液滴加到烯丙基溴中进行缩合反应，反应完成后旋蒸除去有机溶剂，过滤除去生成的金属盐，得到滤液；二、将滤液加入去离子水进行低温水洗，除去金属盐和其他水溶性杂质，静置分液后分离出有机相，精馏有机相，收集N,N‑双（三甲基硅烷基）烯丙基胺成品。本发明的优点在于：一、反应安全系数大大提高，对设备的腐蚀有效减少。二、有效去除制备过程中产生的副产或杂质，从而有效提高产品的纯度和收率。

技术领域

本发明涉及锂电池电解液中添加剂制备技术领域，具体涉及N,N-双(三甲基硅烷基)烯丙基胺的制备方法。

背景技术

N,N-双(三甲基硅烷基)烯丙基胺是一种可用于制备改性聚酰亚胺的关键中间体。同时，由于其独特的分子结构，N,N-双(三甲基硅烷基)烯丙基胺作为锂离子电解液的新型添加剂，不仅更易成膜，还更具有降低氢氟酸、提高安全性的特点，因此在如今电动汽车日渐普及的趋势下，N,N-双(三甲基硅烷基)烯丙基胺是一种非常有前景的锂电池电解液添加剂。

目前已知的合成N,N-双(三甲基硅烷基)烯丙基胺的方法，只要有如下几种：一、六甲基二硅氮烷与氯丙烯或溴丙烯反应，该反应会生成氯化氢和溴化氢，对设备造成腐蚀，并且反应温度较高，使用较危险。二、以烯丙基胺和三甲基氯硅烷为原料，或者以烯丙基胺和六甲基二硅氮烷为原料的反应；目前烯丙基胺在剧毒化学品目录中，因此使用烯丙基胺作为原料的风险和危害会更大。

发明内容

本发明的目的是：提供一种N,N-双(三甲基硅烷基)烯丙基胺的制备，其制备风险大大降低，安全性有效提高，且产品纯度高。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：N,N-双(三甲基硅烷基)烯丙基胺的制备，包括以下步骤：一、将有机碱溶液滴加到烯丙基溴中进行缩合反应，反应完成后旋蒸除去有机溶剂，过滤除去生成的金属盐，得到滤液；二、将滤液加入去离子水进行低温水洗，除去金属盐和其他水溶性杂质，静置分液后分离出有机相，精馏有机相，收集得到N,N-双(三甲基硅烷基)烯丙基胺成品。

进一步地，前述的N,N-双(三甲基硅烷基)烯丙基胺的制备，其中，有机碱溶液包括双(三甲基硅烷基)氨基锂溶液、双(三甲基硅烷基)氨基钠溶液、双(三甲基硅烷基)氨基钾溶液的中的一种，反应示意式为；

其中，R代表Li、Na或K，烯丙基溴与有机碱的摩尔比为1.1～1.3，反应温度为-10℃～20℃，有机碱与烯丙基溴的反应时间为0.5～2小时。

进一步地，前述的N,N-双(三甲基硅烷基)烯丙基胺的制备，其中，有机碱溶液优选双(三甲基硅烷基)氨基锂溶液。

进一步地，前述的N,N-双(三甲基硅烷基)烯丙基胺的制备，其中，第一步骤中，烯丙基溴与有机碱的摩尔比优选1.2:1。

进一步地，前述的N,N-双(三甲基硅烷基)烯丙基胺的制备，其中，第一步骤中，有机碱与烯丙基溴的反应时间优选1小时。

进一步地，前述的N,N-双(三甲基硅烷基)烯丙基胺的制备，其中，第一步骤中，有机碱与烯丙基溴的反应温度优选10℃～15℃。

进一步地，前述的N,N-双(三甲基硅烷基)烯丙基胺的制备，其中，第一步骤中，有机碱溶液的有机溶剂包括二氯甲烷、1,2二氯乙烷、甲苯、氯仿、正己烷、环己烷、四氢呋喃等溶剂中的一种或几种混合，优选正己烷或四氢呋喃。

进一步地，前述的N,N-双(三甲基硅烷基)烯丙基胺的制备，其中，第二步骤中，低温水洗的步骤为：在-10℃～0℃温度下，加去离子水搅拌洗涤有机相，清洗时间为5min～15min；去离子水加入量为滤液质量的50％～150％，优选100％。

进一步地，前述的N,N-双(三甲基硅烷基)烯丙基胺的制备，其中，低温水洗时间优选10min。