[发明专利]一种光催化含氟单体修饰制备超疏水多孔硅的方法在审
申请号: | 201910630935.0 | 申请日: | 2019-07-12 |
公开(公告)号: | CN111074349A | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 吴连斌;苗笑梅;颜悦;裴勇兵;邵永帅 | 申请(专利权)人: | 杭州师范大学 |
主分类号: | C30B33/10 | 分类号: | C30B33/10;C30B33/06;C30B29/06;C30B29/60 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 王江成 |
地址: | 310015 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光催化 单体 修饰 制备 疏水 多孔 方法 | ||
1.一种光催化含氟单体修饰制备超疏水多孔硅的方法,其特征在于,
利用光催化的方式将带有双键的含氟基团单体与多孔硅表面的硅氢键反应,从而将含氟基团化学接枝到多孔硅的表面,得到超疏水多孔硅。
2.根据权利要求1所述的一种光催化含氟单体修饰制备超疏水多孔硅的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1) 通过电化学刻蚀方法制备多孔硅,以N型单晶硅片作为阳极,铂片作为阴极,氢氟酸和无水乙醇的混合溶液为刻蚀液,在卤素灯光照及一定刻蚀电流、刻蚀时间条件下进行化学刻蚀,制得多孔硅;
2) 在溶剂A中加入一定体积比的含氟单体B和光催化剂C,机械搅拌均匀后,放入步骤1)刻蚀后的多孔硅,置于黑暗环境中并在紫外灯光照条件下反应一定时间,反应结束后将多孔硅用溶剂A浸泡一定时间后取出,用无水乙醇将多孔硅表面冲洗干净;
3) 将冲洗过后的多孔硅放置在含有一定体积比的氢氟酸、蒸馏水和无水乙醇的混合溶液中浸泡一定时间,后取出多孔硅用乙醇冲洗干净,得到超疏水多孔硅。
3.根据权利要求2所述的一种光催化含氟单体修饰制备超疏水多孔硅的方法,其特征在于,所述步骤1)中刻蚀电流密度为120~150mA,刻蚀时间为10~20min,刻蚀液为氢氟酸和无水乙醇的体积比为(2~4):1的混合液。
4.根据权利要求2所述的一种光催化含氟单体修饰制备超疏水多孔硅的方法,其特征在于,所述步骤2)中溶剂A为二氯甲烷、甲苯、三氯 甲烷或者乙酸乙酯中的一种,所述光催化剂C为安息香二甲醚或2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种光催化含氟单体修饰制备超疏水多孔硅的方法,其特征在于,所述步骤2)中含氟单体B可用下式(Ⅰ)或式(Ⅱ)或式(Ⅲ)表示:
CH2=C-(R1)-COO-R2-Rf (Ⅰ)
CH2=C-(R1)-(COOCH2)m-R2-Rf (Ⅱ)
CH2=C-(R1)- Rf (Ⅲ)
其中:R1为H或CH3,R2为烷基,m为0或1,Rf为含氟烷基或全氟聚醚基团。
6.根据权利要求5所述的一种光催化含氟单体修饰制备超疏水多孔硅的方法,其特征在于,所述步骤2)中含氟单体B为
CH2=CHCF2CF2CF2CF2CF2CF3
CH2=CHCOOCH2CF2CF2CF2CF2CF2CF3
CH2=C(CH3)COOCH2CF2CF2CF2CF2CF2CF3
或者CH2=C(CH3)COOCH2CF(CF3)OCF2CF2 CF3中的一种。
7.根据权利要求2或4或5或6所述的一种光催化含氟单体修饰制备超疏水多孔硅的方法,其特征在于,所述含氟单体用量为溶剂质量分数的5~15%,所述光催化剂用量为溶剂质量分数的1~5%。
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