[发明专利]一种超微细二氧化钛及其制备方法和用途

说明书

一种超微细二氧化钛及其制备方法和用途。所述制备方法包括：(1)用含有钛源且pH在2.0以下的反应液进行反应，得到第一混合液；(2)将步骤(1)所述第一混合液与分散剂和酸性物质混合，进行反应，得到第二混合液；(3)对步骤(2)所述第二混合液进行固液分离，得到所述超微细二氧化钛。本发明的制备方法得到的超微细二氧化钛同时具备较高的纯度、均一的细微颗粒、优异的分散状态和良好的反应活性，不产生团聚。

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，涉及一种二氧化钛及其制备方法和用途，尤其涉及一种超微细二氧化钛及其制备方法和用途。

背景技术

超微细二氧化钛是一种功能型的半导体陶瓷材料，广泛应用于电子陶瓷、脱硝催化剂、紫外线阻隔材料、储能材料、涂料、油墨等领域。超微细粉体的颗粒状态对应用效果起着决定性的作用，大小不均的颗粒、团聚的粉末状态和杂质元素，都会对超微细二氧化钛的应用产生负面影响。因此，在生产过程中提高粉末的均一性和分散性，是生产高品质超微细二氧化钛粉体的关键。目前超微细二氧化钛的规模化生产，主流方法为气相法和液相沉淀法。在采用液相沉淀技术生产超微细二氧化钛的过程中，由于二氧化钛微颗粒的表面能非常高，导致颗粒极易形成网状的交联结构，增加滤饼洗涤的难度，并促使二氧化钛的细微颗粒在热处理的过程中产生团聚、收缩和凝并，降低粉体的纯度、表面积和反应活性。

郑丽凤等(郑丽凤,邵慧明,于忠.超微细粉体材料二氧化钛的开发和应用[J].中国氯碱,2003(10):33-36.)公开了纳米级二氧化钛的制备方法包括：TiCl₄水解法:将TiC1₄与任意无机酸混合，在50℃时加入二元或三元羧酸溶液中，产生二氧化钦沉淀，将沉淀过滤、冷却、水洗，再用碱金属氢氧化物调节溶液的pH值大于8，在50℃时得一悬浮液，经过滤、蒸馏水洗，再把所得材料分散在水中，用无机酸中和悬浮液，使溶液的pH值小于3，并且在50℃时，过滤溶液，将沉淀再水洗、再过滤，将产物在高温下干燥，得超细多孔质的二氧化钦粉体，粒径为20-100nm。也可以将TiCl₄加到量浓度为6mol/L HCl溶液中，然后在强烈搅拌下加人量浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液，反应大量放热，TiCl₄加速水解，生成澄清的二氧化钛溶胶，将溶胶放入冷却干燥机内干燥，820℃下焙烧后即得金红石型二氧化钛超细颗粒。但是该方法得到的纳米二氧化钛聚结明显，影响其使用效果。

CN107915254A公开了一种纳米二氧化钛粉体的制备方法，该方法包括对二氧化钛溶胶实施冷冻干燥的步骤，控制冷冻干燥的冻结温度-80至-60℃，使所得到纳米二氧化钛粉体的烧灼失量为10-20％；所述二氧化钛溶胶来自钛醇盐在酸性介质中的水解产物，其中的二氧化钛胶粒的平均分散粒径小于50nm，晶型为锐钛矿型。该方法制备工艺复杂，能耗高，且得到的纳米二氧化钛团聚严重，且产品纯度有待提高。

CN103232064A公开了纳米二氧化钛及其制备方法、染料敏化太阳能电池，该方法包括以下步骤：(1)将含有氟离子的酸性水溶液与含钛的盐混合得到混合水溶液；(2)使所述混合水溶液进行水热反应得到二氧化钛。该方法得到的纳米二氧化钛存在团聚问题，且产品纯度有待提高。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种超微细二氧化钛及其制备方法和用途。本发明中，所述超微细二氧化钛为一次颗粒平均粒径在15nm以下的二氧化钛颗粒。本发明的制备方法得到的超微细二氧化钛分散性好，纯度高，粒径均一，反应活性良好。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种微细二氧化钛的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)用含有钛源且pH在2.0以下的反应液进行反应，得到第一混合液；

(2)将步骤(1)所述第一混合液与分散剂和酸性物质混合，进行反应，得到第二混合液；