[发明专利]一种高致密磷灰石型固体电解质材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910632533.4 申请日: 2019-07-13
公开(公告)号: CN110190311A 公开(公告)日: 2019-08-30
发明(设计)人: 章宏森 申请(专利权)人: 宁波宏翌能源科技有限公司
主分类号: H01M8/1016 分类号: H01M8/1016;H01M8/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 315104 浙江省宁波市鄞州区鄞县大*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 固体电解质材料 钆掺杂 磷灰石结构 掺杂 晶粒 逐渐变小 高致密 磷灰石 氧离子 制备 致密 制备技术领域 电导率 电化学性能 电解质材料 固体电解质 材料结构 改善材料 原料制备 复合材料 掺杂量 晶粒度 氧化钆 钆离子 晶界 凝胶 势垒 跃迁 迁移 传输
【权利要求书】:

1.一种高致密磷灰石型固体电解质材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:

(1)按重量份数计,分别称量45~50份无水乙醇、3~5份去离子水和6~8份正硅酸乙酯置于三角烧瓶中,搅拌混合并超声分散,收集分散液并调节pH至3.0,搅拌混合并保温反应,得基体溶胶液;再按重量分数计,分别称量45~50份去离子水、45~50份无水乙醇、25~30份氧氯化锆和10~15份过氧化氢置于三口烧瓶中,搅拌混合并滴加氨水至三口烧瓶中,搅拌混合得复合溶胶液,按质量比1:1,将复合溶胶液与基体溶胶液搅拌混合并置于室温下陈化6~8h,得陈化改性溶胶液;

(2)按质量比1:15,将氧化钆添加至硝酸溶液中,搅拌混合并收集得溶解液,按体积比1:15,将溶解液与无水乙醇搅拌混合,得溶液A,再按质量比1:10,将硝酸镧添加至无水乙醇中,搅拌混合得溶液B,按质量比1:1,将溶液A和溶液B搅拌混合和混合液,调节混合液pH至2.0,搅拌混合并置于三口烧瓶中,保温反应后,得反应液;

(3)按质量比1:8,将正硅酸乙酯滴加至反应液中,待滴加完成后,搅拌混合并保温干燥得干燥凝胶液并置于管式气氛炉中,升温加热保温处理,静置冷却至室温,研磨过筛,得基体颗粒;

(4)按重量分数计,分别称量45~50份陈化改性溶胶液、45~50份基体颗粒和3~5份聚乙烯醇溶液置于研钵中,研磨处理并收集分散浆液,将分散浆液置于模具中,压制成型后,保温烧结,静置冷却至室温,即可制备得所述的高致密磷灰石型固体电解质材料。

2.根据权利要求1所述的一种高致密磷灰石型固体电解质材料的制备方法,其特征在于:所述的氨水浓度为0.8mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种高致密磷灰石型固体电解质材料的制备方法,其特征在于:所述的调节混合液pH至2.0为用冰醋酸和质量分数10%氨水调节混合液pH至2.0。

4.根据权利要求1所述的一种高致密磷灰石型固体电解质材料的制备方法,其特征在于:所述的正硅酸乙酯滴加速率为0.1mL/min。

5.根据权利要求1所述的一种高致密磷灰石型固体电解质材料的制备方法,其特征在于:所述的升温加热保温处理为按6℃/min升温加热至550~650℃,保温反应1~2h后,再按8℃/min升温至1000~1200℃,保温煅烧3~5h。

6.根据权利要求1所述的一种高致密磷灰石型固体电解质材料的制备方法,其特征在于:所述的基体颗粒粒径为500目。

7.根据权利要求1所述的一种高致密磷灰石型固体电解质材料的制备方法,其特征在于:所述的压制成型压强为10~20MPa。

8.根据权利要求1所述的一种高致密磷灰石型固体电解质材料的制备方法,其特征在于:所述的保温烧结为在1500~1600℃下保温烧结3~5h。

9.根据权利要求1所述的一种高致密磷灰石型固体电解质材料的制备方法,其特征在于:所述的聚乙烯醇溶液质量分数为5%。

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