[发明专利]一种高致密磷灰石型固体电解质材料的制备方法在审
申请号: | 201910632533.4 | 申请日: | 2019-07-13 |
公开(公告)号: | CN110190311A | 公开(公告)日: | 2019-08-30 |
发明(设计)人: | 章宏森 | 申请(专利权)人: | 宁波宏翌能源科技有限公司 |
主分类号: | H01M8/1016 | 分类号: | H01M8/1016;H01M8/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 315104 浙江省宁波市鄞州区鄞县大*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 固体电解质材料 钆掺杂 磷灰石结构 掺杂 晶粒 逐渐变小 高致密 磷灰石 氧离子 制备 致密 制备技术领域 电导率 电化学性能 电解质材料 固体电解质 材料结构 改善材料 原料制备 复合材料 掺杂量 晶粒度 氧化钆 钆离子 晶界 凝胶 势垒 跃迁 迁移 传输 | ||
1.一种高致密磷灰石型固体电解质材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,分别称量45~50份无水乙醇、3~5份去离子水和6~8份正硅酸乙酯置于三角烧瓶中,搅拌混合并超声分散,收集分散液并调节pH至3.0,搅拌混合并保温反应,得基体溶胶液;再按重量分数计,分别称量45~50份去离子水、45~50份无水乙醇、25~30份氧氯化锆和10~15份过氧化氢置于三口烧瓶中,搅拌混合并滴加氨水至三口烧瓶中,搅拌混合得复合溶胶液,按质量比1:1,将复合溶胶液与基体溶胶液搅拌混合并置于室温下陈化6~8h,得陈化改性溶胶液;
(2)按质量比1:15,将氧化钆添加至硝酸溶液中,搅拌混合并收集得溶解液,按体积比1:15,将溶解液与无水乙醇搅拌混合,得溶液A,再按质量比1:10,将硝酸镧添加至无水乙醇中,搅拌混合得溶液B,按质量比1:1,将溶液A和溶液B搅拌混合和混合液,调节混合液pH至2.0,搅拌混合并置于三口烧瓶中,保温反应后,得反应液;
(3)按质量比1:8,将正硅酸乙酯滴加至反应液中,待滴加完成后,搅拌混合并保温干燥得干燥凝胶液并置于管式气氛炉中,升温加热保温处理,静置冷却至室温,研磨过筛,得基体颗粒;
(4)按重量分数计,分别称量45~50份陈化改性溶胶液、45~50份基体颗粒和3~5份聚乙烯醇溶液置于研钵中,研磨处理并收集分散浆液,将分散浆液置于模具中,压制成型后,保温烧结,静置冷却至室温,即可制备得所述的高致密磷灰石型固体电解质材料。
2.根据权利要求1所述的一种高致密磷灰石型固体电解质材料的制备方法,其特征在于:所述的氨水浓度为0.8mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种高致密磷灰石型固体电解质材料的制备方法,其特征在于:所述的调节混合液pH至2.0为用冰醋酸和质量分数10%氨水调节混合液pH至2.0。
4.根据权利要求1所述的一种高致密磷灰石型固体电解质材料的制备方法,其特征在于:所述的正硅酸乙酯滴加速率为0.1mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种高致密磷灰石型固体电解质材料的制备方法,其特征在于:所述的升温加热保温处理为按6℃/min升温加热至550~650℃,保温反应1~2h后,再按8℃/min升温至1000~1200℃,保温煅烧3~5h。
6.根据权利要求1所述的一种高致密磷灰石型固体电解质材料的制备方法,其特征在于:所述的基体颗粒粒径为500目。
7.根据权利要求1所述的一种高致密磷灰石型固体电解质材料的制备方法,其特征在于:所述的压制成型压强为10~20MPa。
8.根据权利要求1所述的一种高致密磷灰石型固体电解质材料的制备方法,其特征在于:所述的保温烧结为在1500~1600℃下保温烧结3~5h。
9.根据权利要求1所述的一种高致密磷灰石型固体电解质材料的制备方法,其特征在于:所述的聚乙烯醇溶液质量分数为5%。
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