[发明专利]萤石制备氟化氢的工艺及装置

权利要求书

1.一种萤石制备氟化氢的工艺，其特征在于，包括如下步骤：

1)将萤石细碎后得到萤石粉，在反应炉中将萤石粉与硫酸铵粉末混匀，加热，得到硫酸钙固体和氟化铵，收集挥发出的氟化铵；

2)将步骤1)中的氟化铵与氟化钠或氟化钾反应，得到氟化氢钠或氟化氢钾与氨气；

3)将步骤2)中的氟化氢钠或氟化氢钾加热得到氟化氢气体和氟化钠或氟化钾，收集氟化氢，氟化钠或氟化钾返回下一周期步骤2)循环使用；

4)将步骤2)中的氨气碳化得到碳酸铵溶液；

5)将步骤4)得到的碳酸铵溶液与步骤1)中的硫酸钙反应，过滤，得到碳酸钙滤饼和硫酸铵溶液，蒸发硫酸铵溶液得到硫酸铵晶体，硫酸铵用于下一个生产周期的步骤1)中；

6)重复步骤1)～5)，步骤1)中的硫酸铵采用上一个生产周期中步骤5)产生的硫酸铵，进入下一生产个周期，如此循环生产。

2.如权利要求1所述的萤石制备氟化氢的工艺，其特征在于，所述步骤4)中将氨气碳化是将氨气与二氧化碳和水反应生成碳酸铵。

3.一种萤石制备氟化氢的装置，所述装置包括通过管道依次连接的高温反应炉(1)、氟化铵加热釜(2)、氟化氢转化炉(3)、氟化铵冷凝槽(4)、氟化铵吸收槽(5)、气体压缩机(6)、石膏碳化釜(7)，在连接氟化铵加热釜(2)和氟化氢转化炉(3)的管道上设置有第一阀门(8)，在连接氟化铵加热釜(2)和氟化铵冷凝槽(4)的管道上设置有第二阀门(9)，在氟化氢转化炉(3)和氟化铵冷凝槽(4)连接管道之间有第三阀门(10)，在氟化氢转化炉(3)上还安装有第四阀门(11)；

所述工艺包括如下步骤：

1)预备操作及产生氟化铵阶段，在氟化氢转化炉(3)中加入氟化钾或氟化钠，预热高温反应炉(1)、氟化铵加热釜(2)、氟化氢转化炉(3)，开启第一阀门(8)，关闭第二阀门(9)，开启气体压缩机(6)，在石膏碳化釜(7)中加入石膏悬浊液，通入二氧化碳气体，在高温反应炉(1)中按比例加入细碎后的萤石粉和硫酸铵固体，高温反应炉(1)中得到硫酸钙和氟化铵，氟化铵挥发与硫酸钙分离；

2)氟化铵与氟化钠或氟化钾反应阶段，氟化铵挥发经过氟化铵加热釜(2)进入氟化氢转化炉(3)，得到氟化氢钠或氟化氢钾与氨气和残余氟化铵气体，气体经过氟化铵冷凝槽(4)收集，残余气体经过氟化铵吸收槽(5)，氟化铵被彻底吸收，氨气经过气体压缩机(6)进入石膏碳化釜(7)；

3)氟化氢钠或氟化氢钾分解制备无水氟化氢阶段，升温氟化氢转化炉(3)，关闭阀门(10)，开启阀门(11)，氟化氢盐热分解产生无水氟化氢，经过阀门(11)再收集，氟化钠或氟化钾返回下一周期步骤2)循环使用；

4)氨气碳化阶段，氨气经过气体压缩机(6)进入石膏碳化釜(7)，与通入的二氧化碳和水反应生成碳酸铵；

5)生成硫酸铵和碳酸钙阶段，碳酸铵和石膏反应得到硫酸铵和碳酸钙，排出氟化铵冷凝槽(4)的氟化铵至氟化铵加热釜(2)，排出高温反应炉(1)中的硫酸钙固体，用于下一周期步骤1)，排出石膏碳化釜(7)中的碳酸钙和硫酸铵悬浊液，过滤蒸发得到硫酸铵晶体，用于下一周期步骤1)；

6)重复步骤1)～5)，进入下一个生产周期，步骤1)中高温反应炉(1)中加入的硫酸铵和步骤1)中石膏碳化釜(7)中加入的硫酸钙使用上一个生产周期步骤5)中得到的即可，如此进行循环生产。

4.如权利要求3所述的萤石制备氟化氢的工艺，其特征在于，所述氟化铵冷凝槽(4)为旋风分离器。

5.如权利要求1或3所述，一种萤石制备氟化氢的工艺，其特征在于：所述步骤1)中氟化钙和硫酸铵反应摩尔比为1:1～1.4，温度为350～500℃，时间60～150min。

6.如权利要求1或3所述，一种萤石制备氟化氢的工艺，其特征在于：所述步骤1)中添加的氟化钠或氟化钾与萤石粉中氟化钙摩尔比为2.2～5:1，氟化钠或氟化钾与氟化铵反应温度200～280℃。

7.如权利要求1或3所述，一种萤石制备氟化氢的工艺，其特征在于：所述步骤3)中氟化氢钠或氟化氢钾分解温度为300～450℃。