[发明专利]高强型聚丙烯腈原丝的制备方法

说明书

本发明涉及一种高强型聚丙烯腈原丝的制备方法，主要解决现有技术中凝固过程和热水牵伸过程中毛丝多、断丝多及原丝强度低、离散系数高的问题。本发明采用一种高强型聚丙烯腈原丝的制备方法，采用湿法纺丝，包括至少一道凝固，其特征在于离开第一道凝固浴的初生纤维内部水溶液中有机溶剂的质量百分浓度为70％～85％的技术方案，较好地解决了该问题，可用于聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备过程中。

技术领域

本发明涉及一种高强型聚丙烯腈原丝的制备方法，具体来说是一种通过控制凝固纤维和热水牵伸纤维中溶剂含量来制备高强型聚丙烯腈原丝的湿法纺丝的方法。

背景技术

PAN基碳纤维是一种人工合成的无机纤维。它是由丙烯腈和共聚单体，经过聚合、纺丝、预氧化和碳化等一系列工艺处理后得到的纤维状聚合物。纺丝过程中PAN分子主要发生物理变化，形成白色的纤维状原丝，预氧化过程中，PAN原丝逐渐演变成某种耐热的含氧结构，经碳化后，得到含碳量极高的碳纤维。由于碳纤维具有高比强度、高比模量、耐高温和耐化学腐蚀等性能，因此它的应用领域及其广泛。

聚丙烯腈原丝的制备涉及原液的制备和原液的纺丝两个大过程，其中原液的制备包括聚合，脱单和脱泡三道道工序，原液的纺丝包括原液的过滤、计量、凝固、热水牵伸、水洗、上油、干燥致密化蒸汽牵伸、热定型和卷绕等十几道工序。如上所述，原丝的制备用到的牵伸工艺有热水牵伸和饱和水蒸汽牵伸，牵伸工序是实现原丝细旦化和高强化的必然选择。优质PAN原丝是制造高性能碳纤维的首要必备条件，也是影响碳纤维质量最关键的因素之一。生产优质PAN原丝对纺丝设备和工艺提出了很高的要求，尤其是对工艺参数的要求尤其严苛。

热水是实现聚丙烯腈原丝热水牵伸的重要介质，其主要是原丝在温度接近沸水的的热水里面实现高倍牵伸的工序。传统的热水牵伸槽，加热盘管位于牵伸槽的底部，孔眼板与盘管几乎接触，位于盘管的正上部，加热介质为6公斤及以上的饱和蒸汽。这样的结构，使得盘管和水的换热剧烈，致使盘管表面急剧形成气泡，气泡通过孔眼板的孔眼和孔眼板两侧的空隙，扩散至原丝附近，引起原丝产生毛丝、断丝和缠辊现象，影响正常纺丝。

PAN基碳纤维原丝是一种人工合成的无机纤维原丝。它是由丙烯腈和共聚单体，经过聚合、纺丝、预氧化和碳化等一系列工艺处理后得到的纤维原丝状聚合物。纺丝过程中PAN分子主要发生物理变化，形成白色的纤维状原丝，预氧化过程中，PAN原丝逐渐演变成某种耐热的含氧结构，经碳化后，得到含碳量极高的碳纤维原丝。由于碳纤维具有高比强度、高比模量、耐高温和耐化学腐蚀等性能，因此它的应用领域及其广泛。

优质PAN原丝是制造高性能碳纤维的首要必备条件，也是影响碳纤维质量最关键的因素之一。所制备的原丝要实现高纯化、高强化、细旦化和致密化；单丝之间分线性好，原丝表面不能有明显缺陷。制备高品质碳纤维的前提条件是必须使用优质的聚丙烯腈原丝，这是多年经验的总结，只有好的纺丝原液才能纺制出优质的聚丙烯腈原丝。

专利CN201010516040.3公开了一种聚丙烯腈原丝的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)将聚丙烯腈纺丝原液经纺丝后喷入脂肪醇凝固浴中进行凝固得到初级凝胶丝条；(2)将所述初级凝胶丝条加入至少一级无机盐水溶液凝固浴中进行凝固得到聚丙烯腈凝固丝条；(3)将所述聚丙烯腈凝固丝条进行水洗并经干燥即得所述聚丙烯腈原丝。本发明在不改变现有工艺方法的情况下，仅增加一段由脂肪醇和无机盐的水溶液组成的凝固浴即可得到结构更致密、性能更优良的聚丙烯腈原丝。

本发明采取的方法不同于专利CN201010516040.3中增加两道(脂肪醇和无机盐)凝固浴的做法，也与现有工艺控制凝固浴浴液浓度的方法不同，而是采用湿法纺丝过程中控制凝固纤维和热水牵伸纤维中溶剂含量的技术方案。