[发明专利]制备高纯度聚甲氧基二甲醚的方法有效

专利信息
申请号: 201910633113.8 申请日: 2019-07-15
公开(公告)号: CN112225649B 公开(公告)日: 2023-05-02
发明(设计)人: 裴义霞;顾军民 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
主分类号: C07C41/58 分类号: C07C41/58;C07C43/30
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 制备 纯度 聚甲氧基二 甲醚 方法
【权利要求书】:

1.一种分离精制聚甲氧基二甲醚的方法,包括以下步骤:

(a)含醛料液(1)与挟带剂(2)进入第一精馏塔(3),塔顶物料经冷凝器(4)后分离出第一轻馏分(5)和第一精馏塔釜液(6);任意选择将第一精馏塔釜液(6)通过任选的一级或两级常规精馏分离出PODE3-4或PODE3-5产品;步骤(a)所述的挟带剂为包含甲醇和水的混合液,所述含醛料液中的甲缩醛含量不高于10%;

(b)第一轻馏分(5)进入挟带剂回收塔(7),挟带剂回收塔塔顶分离出第二轻馏分(8);挟带剂回收塔(7)侧线采出物料(10)进入渗透汽化膜组件(11),从渗透侧分离出水分(12)后,循环物料(13)返回挟带剂回收塔(7);回收塔釜液(9)循环回PODE合成单元。

2.根据权利要求1所述的分离精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是步骤(a)所述的含醛料液中包含甲醛和PODE2-6,甲醛含量为0.1~6%;或者所述含醛料液来自反应平衡物,则所述方法还包括以下步骤:将PODE反应合成单元得到的反应平衡物,首先在脱轻塔除去含甲缩醛的轻馏分,从塔釜得到含有甲醛的釜液即为所述的含醛料液(1)。

3.根据权利要求1所述的分离精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是步骤(a)所述的挟带剂中水的质量百分含量为0~90%。

4.根据权利要求1或3所述的分离精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是步骤(a)所述的挟带剂用量为甲醛质量的1~10倍。

5.根据权利要求4所述的分离精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是步骤(a)所述的挟带剂用量为甲醛质量的1~5倍。

6.根据权利要求5所述的分离精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是步骤(a)所述的挟带剂用量为甲醛质量的小于5倍。

7.根据权利要求1所述的分离精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是步骤(a)所述的第一精馏塔操作压力为0.05~0.1MPa;塔釜温度为80~160℃,塔顶温度为60~90℃,塔顶回流比为0.5~5。

8.根据权利要求1或2所述的分离精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是步骤(a)所述的冷凝器(4)的操作温度为10~50℃。

9.根据权利要求1所述的分离精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是步骤(a)所述的第一精馏塔釜液中PODE2-6的百分含量不低于99%,甲醛含量不超过0.1%,水含量不超过0.1%。

10.根据权利要求1所述的分离精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是步骤(b)所述的挟带剂回收塔的理论塔板数为15~30;侧线采出位置距离塔釜位置0~5个理论塔板数;塔釜温度为80~120℃。

11.根据权利要求1所述的分离精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是步骤(b)所述的渗透汽化膜组件中使用的膜为分子筛膜;膜组件的操作温度为90~120℃,渗透侧压力为0~30kPa。

12.根据权利要求1所述的分离精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是步骤(b)所述的回收塔釜液中水含量不超过1%。

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