[发明专利]制备高纯度聚甲氧基二甲醚的方法有效
申请号: | 201910633113.8 | 申请日: | 2019-07-15 |
公开(公告)号: | CN112225649B | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
发明(设计)人: | 裴义霞;顾军民 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07C41/58 | 分类号: | C07C41/58;C07C43/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 纯度 聚甲氧基二 甲醚 方法 | ||
1.一种分离精制聚甲氧基二甲醚的方法,包括以下步骤:
(a)含醛料液(1)与挟带剂(2)进入第一精馏塔(3),塔顶物料经冷凝器(4)后分离出第一轻馏分(5)和第一精馏塔釜液(6);任意选择将第一精馏塔釜液(6)通过任选的一级或两级常规精馏分离出PODE3-4或PODE3-5产品;步骤(a)所述的挟带剂为包含甲醇和水的混合液,所述含醛料液中的甲缩醛含量不高于10%;
(b)第一轻馏分(5)进入挟带剂回收塔(7),挟带剂回收塔塔顶分离出第二轻馏分(8);挟带剂回收塔(7)侧线采出物料(10)进入渗透汽化膜组件(11),从渗透侧分离出水分(12)后,循环物料(13)返回挟带剂回收塔(7);回收塔釜液(9)循环回PODE合成单元。
2.根据权利要求1所述的分离精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是步骤(a)所述的含醛料液中包含甲醛和PODE2-6,甲醛含量为0.1~6%;或者所述含醛料液来自反应平衡物,则所述方法还包括以下步骤:将PODE反应合成单元得到的反应平衡物,首先在脱轻塔除去含甲缩醛的轻馏分,从塔釜得到含有甲醛的釜液即为所述的含醛料液(1)。
3.根据权利要求1所述的分离精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是步骤(a)所述的挟带剂中水的质量百分含量为0~90%。
4.根据权利要求1或3所述的分离精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是步骤(a)所述的挟带剂用量为甲醛质量的1~10倍。
5.根据权利要求4所述的分离精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是步骤(a)所述的挟带剂用量为甲醛质量的1~5倍。
6.根据权利要求5所述的分离精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是步骤(a)所述的挟带剂用量为甲醛质量的小于5倍。
7.根据权利要求1所述的分离精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是步骤(a)所述的第一精馏塔操作压力为0.05~0.1MPa;塔釜温度为80~160℃,塔顶温度为60~90℃,塔顶回流比为0.5~5。
8.根据权利要求1或2所述的分离精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是步骤(a)所述的冷凝器(4)的操作温度为10~50℃。
9.根据权利要求1所述的分离精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是步骤(a)所述的第一精馏塔釜液中PODE2-6的百分含量不低于99%,甲醛含量不超过0.1%,水含量不超过0.1%。
10.根据权利要求1所述的分离精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是步骤(b)所述的挟带剂回收塔的理论塔板数为15~30;侧线采出位置距离塔釜位置0~5个理论塔板数;塔釜温度为80~120℃。
11.根据权利要求1所述的分离精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是步骤(b)所述的渗透汽化膜组件中使用的膜为分子筛膜;膜组件的操作温度为90~120℃,渗透侧压力为0~30kPa。
12.根据权利要求1所述的分离精制聚甲氧基二甲醚的方法,其特征是步骤(b)所述的回收塔釜液中水含量不超过1%。
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