[发明专利]N-连接的主链偶氮苯聚合物及其薄膜制备方法有效

专利信息
申请号: 201910636018.3 申请日: 2019-07-15
公开(公告)号: CN110408022B 公开(公告)日: 2020-06-12
发明(设计)人: 黄木华;尤尼斯;张志豪;彭山青;刘艳;柴春鹏 申请(专利权)人: 北京理工大学
主分类号: C08G73/00 分类号: C08G73/00;C08J5/18
代理公司: 北京润泽恒知识产权代理有限公司 11319 代理人: 莎日娜
地址: 100081 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 连接 偶氮 聚合物 及其 薄膜 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种N-连接的主链偶氮苯聚合物的制备方法,其特征在于,所述N-连接的主链偶氮苯聚合物包括N-连接的主链偶氮苯聚合物Ⅰ,所述方法包括:

将结构式III所示的二硝基苯胺Ⅲ溶解在第一溶剂中,获得第一溶液;所述二硝基苯胺Ⅲ的取代基R包括烷基、烯基、芳族碳环基和取代的芳族碳环基中的任意一种;

向所述第一溶液中加入溶解有还原剂的溶液或悬浮液,获得混合溶液;

将所述混合溶液在预设温度下搅拌预设时间;

向搅拌后的所述混合溶液中加入水,使沉淀析出;

过滤所述混合溶液获得所述沉淀,对所述沉淀进行干燥后,得到结构式I所示的N-连接的主链偶氮苯聚合物I;所述N-连接的主链偶氮苯聚合物I为红色;

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述N-连接的主链偶氮苯聚合物还包括N-连接的主链偶氮苯聚合物Ⅱ,所述方法还包括:

将所述N-连接的主链偶氮苯聚合物I溶于有机溶剂,并与路易斯酸反应,过滤沉淀物获得N-连接的主链偶氮苯聚合物II;所述N-连接的主链偶氮苯聚合物II为绿色;

将所述N-连接的主链偶氮苯聚合物II溶于有机溶剂,并与路易斯碱反应,过滤沉淀物获得所述N-连接的主链偶氮苯聚合物I

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述路易斯酸包括:

浓盐酸、发烟硝酸、浓硫酸、草酰氯,三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷、四氯化钛、四氯化硅、对甲苯磺酸中的至少一种。

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述路易斯碱包括:

三乙胺、氨水、羟胺水溶液、水合肼、吡啶、3-溴吡啶、二甲胺、N,N-二异丙基乙胺中的至少一种。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,

所述第一溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、二氧六环、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,

所述还原剂包括硼氢化钠、硼氢化钾、锌粉-氢氧化钠、镁粉、氢化钠、双(2-甲氧乙氧基)氢化铝钠中的至少一种;

所述还原剂与所述二硝基苯胺Ⅲ的摩尔比为3-20:1。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,

所述预设温度包括环境温度至100℃;

所述预设时间包括30-300分钟。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述二硝基苯胺为N-取代的二(对-硝基)苯胺;

所述N-取代的二(对-硝基)苯胺的取代基为甲基、乙基、丙基、丁基、己基、十二烷基、烯丙基、1-丁烯基、苯基、对-三苯基甲基-苯基中的任意一种。

9.一种N-连接的主链偶氮苯聚合物薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括:

将权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到的所述N-连接的主链偶氮苯聚合物Ⅰ,或权利要求2-4中任一项所述的制备方法制备得到的所述N-连接的主链偶氮苯聚合物Ⅱ溶于有机溶剂,获得反应溶液;

将所述反应溶液滴涂在玻璃或塑料的表面,获得所述N-连接的主链偶氮苯聚合物薄膜材料。

10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为氯仿、二氯甲烷、丙酮、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈中的任意一种。

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