[发明专利]一种新的盐酸哌罗匹隆水合物晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种盐酸哌罗匹隆二水合物晶型，其特征在于：所述晶型的X射线粉末衍射中，2θ衍射角度在12.2±0.2°、13.6±0.2°、17.7±0.2°、19.8±0.2°、22.4±0.2°、23.7±0.2°、28.2±0.2°、29.3±0.2°处有特征吸收峰。

2.根据权利要求1所述的盐酸哌罗匹隆二水合物晶型，其特征在于：所述晶型的X射线粉末衍射中，2θ衍射角度还在9.1±0.2°、11.1±0.2°、15.1±0.2°、18.7±0.2°、25.8±0.2°处有特征吸收峰。

3.根据权利要求2所述的盐酸哌罗匹隆二水合物晶型，其特征在于：所述晶型的X射线粉末衍射图如图1、图4或图5所示。

4.一种制备权利要求1-3任一项所述盐酸哌罗匹隆二水合物晶型的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

(A)将盐酸哌罗匹隆用溶剂加热溶解，所述溶剂选自70％～83％乙醇、70～85％乙腈、80～85％四氢呋喃中的一种或多种的混合物；

(B)冷却析晶，取固体，干燥，即得。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤(A)中，所述溶剂选自70％～83％乙醇，优选为80％乙醇；

和/或，所述溶剂与盐酸哌罗匹隆的体积质量比为(1～10):1mL/g，优选为(2～5):1mL/g，更优选为4:1mL/g。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤(B)中，所述冷却析晶的温度为-10℃～25℃,优选为-5℃～10℃；

和/或，步骤(B)中，所述干燥温度为20℃～70℃。

7.根据权利要求4-6任一项所述的方法，其特征在于：步骤(A)中，所述盐酸哌罗匹隆是以哌罗匹隆游离碱为原料，成盐酸盐，制得的。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述盐酸哌罗匹隆的制备方法为：

(C)将哌罗匹隆游离碱溶解在溶剂中；

(D)向步骤(C)的体系中加入盐酸，搅拌，析晶，即得。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述溶剂选自乙醇、乙腈、四氢呋喃、丙酮或乙酸乙酯中的一种或多种的混合物；优选为乙腈；

和/或，所述溶剂与哌罗匹隆游离碱的体积质量比为(2～10):1mL/g，优选为(2～5):1mL/g，更优选为4mL/g；

和/或，所述析晶的温度为室温。

10.根据权利要求7～9任一项所述的方法，其特征在于：所述哌罗匹隆游离碱用HPLC法测定含量为98.0％以上。