[发明专利]一种海水COD检测方法

说明书

本发明提供一种海水COD检测方法，包括如下步骤：S1、取海水试样于消解瓶内，依次加入去离子水、重铬酸钾标准液，混合均匀，再缓慢加入15mL浓硫酸并混合均匀，然后放入微波消解仪内消解；S2、取出消解瓶冷却，然后再加入硫酸铝钾和硫酸铜的混合物后，再继续消解；S3、取出消解瓶冷却，加入试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定溶液，计算得出水样的总表观COD值；S4、另取海水水样于试管内，测定水样中的氯离子浓度，并从标准曲线中查出对应氯离子浓度的表观COD值；S5、根据总表观COD值与氯离子浓度的表观COD值的差值，计算得到实测的COD值。本发明的方法检测时间短、效率高，且有利于环境的保护。

技术领域

本发明属于海水检测技术领域，具体涉及一种海水COD检测方法。

背景技术

当海水受到有机物污染时，微生物利用有机物作为营养物质满足自身的生长、发育和繁殖，导致水中的溶解氧含量逐渐减少。当海水中的有机物浓度过高，而水体不能从空气中吸收足够的氧来补充氧的消耗，则海水中的溶解氧不断减少，甚至不能满足鱼类的正常生存条件。化学需氧量是水中所有需要被氧化的还原性物质的总和，常以符号COD(Chemical Oxygen Demand)表示，可用于考察海水水样被污染情况。目前，国内测定COD的方法主要采用高锰酸钾法和重铬酸钾法，其中高锰酸钾法操作较简便，但是该方法的氧化率较低，测定范围相对较小。重铬酸钾法的氧化率较高、再现性较好，国标中重铬酸钾法的测定原理是：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试剂亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD值。但是重铬酸钾法检测时间较长，而催化剂硫酸银的价格较昂贵，且海水中含有大量的氯离子，对海水COD测定结果干扰较大。因此，急需一种能够解决现有问题的海水COD检测方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种海水COD检测方法，该检测方法的检测时间短、效率高，且有利于环境的保护。

本发明提供了如下的技术方案：

一种海水COD检测方法，包括如下步骤：

S1、取2mL海水试样于消解瓶内，然后依次加入3mL去离子水、5mL重铬酸钾标准液，混合均匀，再缓慢加入15mL浓硫酸并混合均匀，然后将消解瓶放入微波消解仪内消解20min；

S2、取出消解瓶并冷却至室温，然后再加入0.1g硫酸铝钾和硫酸铜的混合物后，再重新放入微波消解仪中，继续消解20min；

S3、取出消解瓶并冷却至室温，加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定溶液，当溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点，计算得出水样的总表观COD值；

S4、另取海水水样于试管内，按照GB11896-1989测定水样中的氯离子浓度，并从标准曲线中查出对应氯离子浓度的表观COD值；

S5、根据总表观COD值与氯离子浓度的表观COD值的差值，计算得到实测的COD值。

优选的，S5中氯离子浓度与对应的表观COD值的标准曲线的制作步骤如下：

D1、将氯化钠配制成氯离子浓度分别为2500mg/L、5000mg/L、7500mg/L、10000mg/L、15000mg/L、20000mg/L的氯化钠水溶液；

D2、分别取2mL氯化钠水溶液于消解瓶内，然后依次加入3mL去离子水、5mL重铬酸钾标准液，混合均匀，再加入15mL浓硫酸并混合均匀，然后将消解瓶放入微波消解仪内消解20min；

D3、取出消解瓶并冷却至室温，再重新放入微波消解仪中，继续消解20min；