[发明专利]一种3D打印氧化石墨烯增强铝硅酸盐聚合物的方法

说明书

一种3D打印氧化石墨烯增强铝硅酸盐聚合物的方法，本发明涉及一种3D打印铝硅酸盐聚合物的方法。解决现有3D打印铝硅酸盐聚合物力学性能低，外加剂含量高导致材料力学性能较差的问题。制备方法：一、制备氧化石墨烯；二、制备3D打印浆料；三、3D打印成型；四、养护。本发明用于3D打印氧化石墨烯增强铝硅酸盐聚合物。

技术领域

本发明涉及一种3D打印铝硅酸盐聚合物的方法。

背景技术

铝硅酸盐聚合物及其复合材料具有低温制备、工艺简单、成本低、轻质、耐热、阻燃、耐腐蚀等优点，在传统建筑、冶金等领域具有广阔的应用前景；3D打印铝硅酸盐聚合物具有成型精度高、结构复杂、制备快捷等优势，但在通常情况下，为满足材料3D打印的流变性能需求，需要使用添加剂(如增塑剂、润滑剂等)对铝硅酸盐聚合物流变性能进行调节，外加剂含量高(4wt％～19wt％)通常会限制铝硅酸盐聚合物本身的力学性能，导致材料力学性能较低(抗压强度30MPa～70MPa)，且容易在养护过程中产生裂纹，不利于铝硅酸盐聚合物性能的发挥。

发明内容

本发明要解决现有3D打印铝硅酸盐聚合物力学性能低，外加剂含量高导致材料力学性能较差的问题，而提供一种3D打印氧化石墨烯增强铝硅酸盐聚合物的方法。

一种3D打印氧化石墨烯增强铝硅酸盐聚合物的方法，它是按以下步骤进行：

一、制备氧化石墨烯：

①、将质量百分数为20％～60％的浓硫酸、过硫酸钾及五氧化二磷混合并搅拌均匀，然后加入石墨，在温度为45℃～90℃的条件下，保温1.5h～4.5h，然后加入去离子水，静置8h～36h，得到静置液；

所述的过硫酸钾的质量与质量百分数为20％～60％的浓硫酸的体积比为1g:(1～5)mL；所述的过硫酸钾与五氧化二磷的质量比为1:(0.8～1.5)；所述的过硫酸钾与石墨的质量比为1:(1～1.5)；所述的过硫酸钾的质量与去离子水的体积比为1g:(10～100)mL；

②、倒去静置液的上清液，取沉淀物过滤，然后以去离子水为洗涤液冲洗，直至洗涤后的洗涤液为中性，最后干燥，得到预氧化石墨；

③、在搅拌条件下，将预氧化石墨加入到质量百分数为20％～60％的低温浓硫酸，分散均匀后，加入高锰酸钾，搅拌1h～6h，最后加入去离子水及质量百分数为10％～30％的过氧化氢，搅拌直至溶液呈现亮黄色，得到粗产物；

所述的质量百分数为20％～60％的低温浓硫酸温度为-10℃～0℃；所述的预氧化石墨的质量与质量百分数为20％～60％的低温浓硫酸的体积比为1g:(40～50)mL；所述的预氧化石墨与高锰酸钾的质量比为1:(5～12)；所述的预氧化石墨的质量与去离子水的体积比为1g:(50～100)mL；所述的预氧化石墨的质量与质量百分数为10％～30％的过氧化氢的体积比为1g:(10～20)mL；

④、将粗产物加入到去离子水中静置5h～12h，然后依次使用去离子水及浓度为0.5mol/L～1mol/L的盐酸清洗，再以去离子水为洗涤液冲洗，直至洗涤后的洗涤液为中性，最后将洗涤后的产物装入透析袋透析10天～45天，得到氧化石墨烯溶液；

所述的粗产物的质量与去离子水的体积比为1g:(50～100)mL；

二、制备3D打印浆料：

①、将氧化石墨烯溶液进行浓度标定；

②、当氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的质量百分数高于0.25％～1％时，向氧化石墨烯溶液中加入去离子水稀释，并在转速为1000r/min～2500r/min的条件下，机械搅拌30min～60min，然后使用探头超声，在超声功率为满载功率的50％～80％的条件下，超声30min～240min，得到调节浓度后的氧化石墨烯溶液；