[发明专利]一种Ba3Gd4O9的制备方法

说明书

本发明公开了一种Ba₃Gd₄O₉的制备方法，主要包括：干燥碳酸钡、氧化钆；碳酸钡、氧化钆混合均匀；压制、热处理：将碳酸钡、氧化钆压制成圆片，放入温度为1200℃的热处理炉，保温一段时间后取出随空气冷淬，样品待用；混合物淬火样品的二氧化碳激光熔融处理；研磨，过筛制得产品。本发明针对氧化物低温时的活性低、反应难以进行，高温长时间热处理钡元素挥发严重、不可控，目标产物难以形成的问题，采用二氧化碳激光熔融的方法，使样品在极短时间获得高温，反应生成目标产品，又能在瞬间降低至室温保留产物高温反应时的物相和形貌。本发明的制备方法的工艺先进，样品升温以及冷却快速、温度均匀，全程温度可以跟踪监测，数据精确详实。

技术领域

本发明涉及功能陶瓷材料制备技术领域，尤其涉及一种Ba₃Gd₄O₉功能陶瓷的制备方法。

背景技术

前苏联研究人员早在上个世纪70年代就预言了Ba₃Gd₄O₉的存在，日本研究人员也通过研究Ba₃Dy₄O₉、Ba₃Lu₄O₉的物理性能预言了Ba₃Gd₄O₉特殊的磁性能。但是至今还没有人报到制备Ba₃Gd₄O₉的有效方法。

常规的陶瓷材料制备方法是利用粉末冶金反应法，在一定的温度下对样品进行保温热处理，使原材料发生化学反应，生成所需要的产物。但是，由于氧化物低温时的活性低、反应难以进行；高温下钡元素挥发，并且随着热处理时间的延长挥发加重，使得成分发生改变、目标产物也难以形成。因此过高或者过低的热处理温度都很难制备得到Ba₃Gd₄O₉。

发明内容

本发明所的目的在提供一种Ba₃Gd₄O₉的制备方法，本发明采用二氧化碳激光熔融与气体动力悬浮技术相结合的方法，熔融一定成分的原材料混合物，并经快速淬火处理，制备Ba₃Gd₄O₉陶瓷材料，解决了Ba₃Gd₄O₉难于制备的问题。

为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Ba₃Gd₄O₉的制备方法，包括以下步骤：

(1)干燥碳酸钡、氧化钆：取碳酸钡、氧化钆分别放置到坩埚中，将承装有碳酸钡、氧化钆的坩埚分别放入温度为700-900℃的炉子中，保温；

(2)碳酸钡、氧化钆混合：取步骤(1)中干燥后的碳酸钡、氧化钆放入同一个玛瑙研钵中，加入无水乙醇，研磨，直到碳酸钡与氧化钆混合均匀以及无水乙醇全部挥发；

(3)压制、热处理：将充分研磨的碳酸钡、氧化钆均匀混合物压制成圆片，把压制好的混合物圆片放置到坩埚中，然后将装有混合物圆片的坩埚放入温度为1100-1250℃的热处理炉，保温一段时间后取出随空气冷淬，将混合物淬火圆片研磨成粒度均匀的粉体样品待用；

(4)混合物淬火样品的二氧化碳激光熔融处理：

①将粉体样品装入二氧化碳激光熔融器专用铜坩埚，然后置于二氧化碳激光熔融装置，密闭；

②开启真空泵，抽取空气，使装置内达到真空状态；

③开启氮气瓶，向装置中通入氮气，使装置内压强保持在10⁵pa；