[发明专利]检测水中二氯乙酸和三氯乙酸的分析方法

权利要求书

1.一种检测水中二氯乙酸和/或三氯乙酸的分析方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：

(1)确定离子色谱仪的运行参数，所述运行参数包括：阴离子抑制器的抑制电流为110-170mA；

(2)制作二氯乙酸和/或三氯乙酸的标准曲线；

和(3)采用离子色谱仪分析样品，确定样品中二氯乙酸和/或三氯乙酸的含量。

2.根据权利要求1所述的分析方法，其中，所述抑制电流为130-160mA，优选150mA；

进一步优选的是，所述运行参数包括：电导池温度为25-27℃，优选26℃。

3.根据权利要求1或2所述的分析方法，其中，所述运行参数包括：

载气：体积分数为99.9900-99.9999％的氮气；和

离子色谱仪进样体积：100-500μL；

优选的是，所述运行参数包括：

载气：体积分数为99.9990-99.9999％的氮气；和

离子色谱仪进样体积：400-500μL。

4.根据权利要求1-3任一项所述的分析方法，其中，所述运行参数包括：

淋洗液梯度洗脱程序：

0至29-31min，淋洗液浓度为7.0-7.3mmol/L，

29.1-31.1至35-36min，淋洗液浓度为44.5-45.5mmol/L，

35.1-36.1至40min，淋洗液浓度为7.0-7.3mmol/L；

优选的是，所述淋洗液为KOH水溶液或NaOH水溶液。

5.根据权利要求4所述的分析方法，其中，所述淋洗液通过EG40淋洗液自动电解发生器在线产生。

6.根据权利要求1-5任一项所述的分析方法，其中，所述离子色谱仪的色谱柱为内径4mm的AS19或AS27，优选AS19；保护柱为内径4mm的AG19。

7.根据权利要求1所述的分析方法，其中，步骤(2)所述的制作二氯乙酸、三氯乙酸标准工作曲线包括如下步骤：

(a)以二氯乙酸有证标准物质和三氯乙酸有证标准物质为标准贮备液，制备含有二氯乙酸和三氯乙酸的混合标准使用液，其中所述混合标准使用液中含有二氯乙酸0.1～5.0mg/L和三氯乙酸0.1～5.0mg/L；优选的是，所述混合标准使用液中含有二氯乙酸1.0mg/L和三氯乙酸1.0mg/L；

(b)通过所述混合标准使用液制备系列标准溶液；

(c)采用离子色谱仪对系列标准溶液分别进样分析，以峰高对溶液的浓度绘制标准曲线或者以峰面积对溶液的浓度绘制标准曲线；或者计算回归曲线。

8.根据权利要求7所述的分析方法，其中，步骤(a)所述有证标准物质浓度为0.1～5mg/mL，优选为1.0mg/mL。

9.根据权利要求7或8所述的分析方法，其中，步骤(a)包括如下步骤：用所述标准贮备液制备含有二氯乙酸和三氯乙酸的混合标准储备液，再用所述混合标准储备液制备含有二氯乙酸和三氯乙酸的混合标准使用液；

优选的是，所述混合标准储备液含有二氯乙酸6～15mg/L和三氯乙酸6～15mg/L；优选的是，所述混合标准使用液中含有二氯乙酸10.0mg/L和三氯乙酸10.0mg/L。

10.根据权利要求7-9任一项所述的分析方法，其中，步骤(b)所述系列标准溶液中二氯乙酸和三氯乙酸的浓度分别为0.0μg/L、6.0～14.0μg/L、16.0～24.0μg/L、26.0～34.0μg/L、46.0～54.0μg/L、66.0～74.0μg/L、95.0～104.0μg/L；

优选的是，系列标准溶液中二氯乙酸和三氯乙酸的浓度分别为0.0μg/L，10.0μg/L，20.0μg/L、30.0μg/L、50.0μg/L、70.0μg/L、100.0μg/L。

11.根据权利要求7-10任一项所述的分析方法，其中，步骤(b)包括如下步骤：

分别取混合标准使用液，用水定容制备系列标准溶液。